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littleleon

金虫 (正式写手)

[求助] 硝酸银乙二醇还原银粉求助!!!!!!!!!!!!!!!!!已经失败几十次了好绝望 已有1人参与

根据文献,采用AgNO3+ EG +PVP-k30制备纳米银粉
1. 采用一定浓度的AgNO3和PVP混合,加热搅拌,按照文献记载,混合溶液颜色应该是由透明——黄色————橘色——红棕——黑色,然后反复离心洗涤得到银粉。

2. 前两次实验成功了,第三次开始实验无法重复,加热搅拌后颜色变化很缓慢,而且变成橘红色之后颜色就不再改变了。而且溶液比之前的要粘稠,会挂杯。长时间放置颜色也不会变化,反复离心后只有一点点红棕色粘稠物,乙醇和丙酮都无法洗净,得不到银粉(附件图所示)。

自己分析:初始试剂的浓度没有改变,所有操作均和前两次成功实验的步骤一致。排除了杂质元素的可能,改变加热温度搅拌速率,改变离心速率离心时间。都没有解决问题,后续几十次的实验都失败了,而且现象都一样。觉得快要崩溃了,好受打击。想不明白在任何实验条件都没有变化的情况下实验结果为什么无法重复。
目前研一,上个月刚换的新方向,还不是很熟悉。时间好紧迫压力很大,夏幼南相关文献看了很多,但真的找不到问题所在,急求各位虫友解决方法啊,若有效还可以追加金币。  先谢谢各位了

硝酸银乙二醇还原银粉求助!!!!!!!!!!!!!!!!!已经失败几十次了好绝望
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yinxiangyu1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
littleleon: 金币+5, 有帮助, 很感谢你的帮助 2016-05-24 09:01:17
氮气保护了没有?另外这个体系是做银粉的,还是银线的?甘油做起来更好些,PVP用4000的就可以了。如果是做银线的可以加些CuCl2或者NaCl。溶了PVP之后,降温加AgNO3。
2楼2016-05-23 00:14:58
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yinxiangyu1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by littleleon at 2016-05-23 11:02:30
是做银粉的,请问为什么需要气体保护啊?文献里没有写。而且我主要是纠结于为什么同样的办法前两次成功了,后面就都不行了...

做Ag的时候需要升温还原,所以我都是加上N2保护,免得氧化掉。
8楼2016-05-24 07:39:57
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yinxiangyu1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by littleleon at 2016-05-24 08:58:59
我把pvp完全溶解之后再加入AgNO3,结果变色更慢了,增加了反应时长。请问这是为什么啊...

PVP溶解的很费劲,一般先给个温度,等溶解完降温加AgNO3,然后在升到高温。升温发生反应的时候,颜色才发生变化,变化的越来越快。
13楼2016-05-25 09:42:25
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walkerby

银虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by littleleon at 2016-05-26 08:38:02
没有啊。请问是需要泡酸还是不能接触酸啊...

反应完的瓶子肯定得泡酸啊。。。然后水洗,乙醇洗,烘干。。。
17楼2016-05-26 10:31:55
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普通回帖

littleleon

金虫 (正式写手)

是做银粉的,请问为什么需要气体保护啊?文献里没有写。而且我主要是纠结于为什么同样的办法前两次成功了,后面就都不行了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2016-05-23 08:05:58
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littleleon

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yinxiangyu1 at 2016-05-23 00:14:58
氮气保护了没有?另外这个体系是做银粉的,还是银线的?甘油做起来更好些,PVP用4000的就可以了。如果是做银线的可以加些CuCl2或者NaCl。溶了PVP之后,降温加AgNO3。

是做银粉的,请问为什么需要气体保护啊?文献里没有写。而且我主要是纠结于为什么同样的办法前两次成功了,后面就都不行了
4楼2016-05-23 11:02:30
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walkerby

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
littleleon: 金币+2 2016-05-26 08:36:29
确认下你的温度对不对?反应瓶子怎么清洗的?
5楼2016-05-23 12:40:51
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littleleon

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by walkerby at 2016-05-23 12:40:51
确认下你的温度对不对?反应瓶子怎么清洗的?

温度都是按照文献写的。瓶子用无水乙醇和去离子水洗的
6楼2016-05-23 18:47:06
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lt梦想家

金虫 (正式写手)

可能是你的ph值没控制好,这个实验是几个参数相互配合着来的,化学实验重复性也不太高,我每次能做出来,但是检测结果也不太好,我俩可以交流下

发自小木虫Android客户端
7楼2016-05-24 07:25:25
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littleleon

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yinxiangyu1 at 2016-05-24 07:39:57
做Ag的时候需要升温还原,所以我都是加上N2保护,免得氧化掉。...

我把pvp完全溶解之后再加入AgNO3,结果变色更慢了,增加了反应时长。请问这是为什么啊
9楼2016-05-24 08:58:59
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littleleon

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lt梦想家 at 2016-05-24 07:25:25
可能是你的ph值没控制好,这个实验是几个参数相互配合着来的,化学实验重复性也不太高,我每次能做出来,但是检测结果也不太好,我俩可以交流下

我也没有加酸碱的东西啊。怎么调控PH?
10楼2016-05-24 08:59:56
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