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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dingyisuda

专家顾问

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[交流] 聚合物封端,三硫酯的胺解和巯基的迈克尔加成的问题请教

通过水相RAFT聚合合成了所需聚合物,想进行ONE-POT聚合物封端,先加入乙二胺反应由黄色变成无色,之后加入二甲基苯基膦和丙烯酸羟乙酯,反应过夜,之后沉降,再透析,然后发现连做几批的最后产物的核磁都有些不一样。不知道是不是产生了副反应,当时怀疑因为乙二胺的加入,溶液碱性,巯基变成负离子不能进行迈克尔加成,后来在胺解后加酸重新调回酸性,立马加入二甲基苯基膦和丙烯酸羟乙酯反应过夜,发现出现透明凝胶物质,最终产物核磁多出一个峰,判定为丙烯酸羟乙酯发生了聚合。又一次失败。不知道大家有没有比较好的聚合物封端的办法?或者说我这封端过程有什么可以改进的?多谢!
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wmwyx

超级版主

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dingyisuda(金币+1): 谢谢参与
8楼2016-05-28 20:05:32
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dingyisuda

版主

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以前看文献大多都在有机相中进行,水相的没看到过,不知道有什么区别
2楼2016-05-21 00:18:32
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lzkong

专家顾问

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dingyisuda(金币+1): 谢谢参与
一锅做的话,里边东西杂,副反应可能很大。建议氨解后还是沉淀一下。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2016-05-21 07:24:59
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dingyisuda

专家顾问

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引用回帖:
4楼: Originally posted by lzkong at 2016-05-21 07:24:59
一锅做的话,里边东西杂,副反应可能很大。建议氨解后还是沉淀一下。

很多文献都是一锅法,只不过都是有机相里做的,产生的副产物都是小分子,所以沉降和透析来纯化,而我这里是把有机相变成了水相,结果发现差别还是挺明显的。多谢建议!

发自小木虫Android客户端
5楼2016-05-21 09:38:46
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