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[交流]
聚合物封端，三硫酯的胺解和巯基的迈克尔加成的问题请教
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| 通过水相RAFT聚合合成了所需聚合物，想进行ONE-POT聚合物封端，先加入乙二胺反应由黄色变成无色，之后加入二甲基苯基膦和丙烯酸羟乙酯，反应过夜，之后沉降，再透析，然后发现连做几批的最后产物的核磁都有些不一样。不知道是不是产生了副反应，当时怀疑因为乙二胺的加入，溶液碱性，巯基变成负离子不能进行迈克尔加成，后来在胺解后加酸重新调回酸性，立马加入二甲基苯基膦和丙烯酸羟乙酯反应过夜，发现出现透明凝胶物质，最终产物核磁多出一个峰，判定为丙烯酸羟乙酯发生了聚合。又一次失败。不知道大家有没有比较好的聚合物封端的办法？或者说我这封端过程有什么可以改进的？多谢！ |
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2楼2016-05-21 00:18:32
4楼2016-05-21 07:24:59
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很多文献都是一锅法，只不过都是有机相里做的，产生的副产物都是小分子，所以沉降和透析来纯化，而我这里是把有机相变成了水相，结果发现差别还是挺明显的。多谢建议！ 发自小木虫Android客户端 |
5楼2016-05-21 09:38:46
8楼2016-05-28 20:05:32
简单回复
2016-05-21 00:29
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dingyisuda(金币+1): 谢谢参与
tzynew6楼
2016-05-27 23:41
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dingyisuda(金币+1): 谢谢参与
fyz727楼
2016-05-28 16:34
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dingyisuda(金币+1): 谢谢参与