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聚合物封端,三硫酯的胺解和巯基的迈克尔加成的问题请教
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dingyisuda
至尊木虫
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聚合物封端,三硫酯的胺解和巯基的迈克尔加成的问题请教
通过水相RAFT聚合合成了所需聚合物,想进行ONE-POT聚合物封端,先加入乙二胺反应由黄色变成无色,之后加入二甲基苯基膦和丙烯酸羟乙酯,反应过夜,之后沉降,再透析,然后发现连做几批的最后产物的核磁都有些不一样。不知道是不是产生了副反应,当时怀疑因为乙二胺的加入,溶液碱性,巯基变成负离子不能进行迈克尔加成,后来在胺解后加酸重新调回酸性,立马加入二甲基苯基膦和丙烯酸羟乙酯反应过夜,发现出现透明凝胶物质,最终产物核磁多出一个峰,判定为丙烯酸羟乙酯发生了聚合。又一次失败。不知道大家有没有比较好的聚合物封端的办法?或者说我这封端过程有什么可以改进的?多谢!
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2016-05-21 00:17:47
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dingyisuda
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以前看文献大多都在有机相中进行,水相的没看到过,不知道有什么区别
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2楼
2016-05-21 00:18:32
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dingyisuda(金币+1): 谢谢参与
一锅做的话,里边东西杂,副反应可能很大。建议氨解后还是沉淀一下。
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4楼
2016-05-21 07:24:59
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4楼
:
Originally posted by
lzkong
at 2016-05-21 07:24:59
一锅做的话,里边东西杂,副反应可能很大。建议氨解后还是沉淀一下。
很多文献都是一锅法,只不过都是有机相里做的,产生的副产物都是小分子,所以沉降和透析来纯化,而我这里是把有机相变成了水相,结果发现差别还是挺明显的。多谢建议!
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5楼
2016-05-21 09:38:46
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wmwyx
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★
dingyisuda(金币+1): 谢谢参与
很好
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8楼
2016-05-28 20:05:32
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syhorchid
3楼
2016-05-21 00:29
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dingyisuda(金币+1): 谢谢参与
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fyz72
7楼
2016-05-28 16:34
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