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dingyisuda

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 聚合物封端，三硫酯的胺解和巯基的迈克尔加成的问题请教

通过水相RAFT聚合合成了所需聚合物，想进行ONE-POT聚合物封端，先加入乙二胺反应由黄色变成无色，之后加入二甲基苯基膦和丙烯酸羟乙酯，反应过夜，之后沉降，再透析，然后发现连做几批的最后产物的核磁都有些不一样。不知道是不是产生了副反应，当时怀疑因为乙二胺的加入，溶液碱性，巯基变成负离子不能进行迈克尔加成，后来在胺解后加酸重新调回酸性，立马加入二甲基苯基膦和丙烯酸羟乙酯反应过夜，发现出现透明凝胶物质，最终产物核磁多出一个峰，判定为丙烯酸羟乙酯发生了聚合。又一次失败。不知道大家有没有比较好的聚合物封端的办法？或者说我这封端过程有什么可以改进的？多谢！
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1楼 2016-05-21 00:17:47
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dingyisuda

至尊木虫 (著名写手)
以前看文献大多都在有机相中进行，水相的没看到过，不知道有什么区别
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2楼2016-05-21 00:18:32
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)
★
dingyisuda(金币+1): 谢谢参与
一锅做的话，里边东西杂，副反应可能很大。建议氨解后还是沉淀一下。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2016-05-21 07:24:59
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dingyisuda

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lzkong at 2016-05-21 07:24:59
一锅做的话，里边东西杂，副反应可能很大。建议氨解后还是沉淀一下。

很多文献都是一锅法，只不过都是有机相里做的，产生的副产物都是小分子，所以沉降和透析来纯化，而我这里是把有机相变成了水相，结果发现差别还是挺明显的。多谢建议！

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5楼2016-05-21 09:38:46
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wmwyx

至尊木虫 (文坛精英)
★
dingyisuda(金币+1): 谢谢参与
很好

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8楼2016-05-28 20:05:32
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syhorchid3楼
2016-05-21 00:29   回复  
dingyisuda(金币+1): 谢谢参与
tzynew6楼
2016-05-27 23:41   回复  
dingyisuda(金币+1): 谢谢参与
fyz727楼
2016-05-28 16:34   回复  
dingyisuda(金币+1): 谢谢参与
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