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hanxing_1989

木虫 (正式写手)

[交流] 有关物质方法验证中回收率的做法

最近在做原料药有关物质方法验证,所建立的有关物质方法是采用加校正因子的0.1%自身对照法,关于加样回收率实验应该怎么做,希望和大家交流一下。我自己的做法是在供试品中分别加入限度浓度50%,100%,200%浓度的杂质溶液,通过加校正因子的自身对照法计算出杂质的含量,然后减去样品本身中该杂质的含量,进而计算出该杂质加入量,与理论加入量的比值,即为回收率,这样是否可行。有的人说应该用外标法做,但是利用外标法所得结果能否反映我所采用方法(加校正因子的自身对照法)的准确度,希望大家说一下自己的看法。
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ycc111103

金虫 (小有名气)

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hanxing_1989: 金币+5 2016-05-22 20:30:33
引用回帖:
9楼: Originally posted by hanxing_1989 at 2016-05-21 08:58:28
关于加入比例,这个疑问也比较多,目前没有看到相关的明确要求,当时考虑溶液配制的方便性,所以选取了这三个浓度点,有人说定量限浓度也要做,但是定量限浓度做出来误差会很大,对此你们是怎么做的?...

限度浓度的50%、100%、150%,分别3,6,3份样,6份样计算重复性,12份样计算准确度,同时也可以溶液稳定设计到里面去
10楼2016-05-21 16:19:54
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ycc111103

金虫 (小有名气)


hanxing_1989(金币+1): 谢谢参与
你方法使用的是什么计算公式,回收率杂质的计算就采用什么计算方式,不过疑问的是为什么是50/100/200的比例,而不是50/100/150的比例呢?只是有疑问?

发自小木虫Android客户端
8楼2016-05-21 07:25:09
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y516569480

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
肯定不能用外标法,因为你现在验证的是加校正因子的自身对照法,如果用外标法,就变成验证另一个方法了
13楼2016-05-24 16:38:55
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普通回帖

hanxing_1989(金币+1): 谢谢参与
2楼2016-05-20 23:33:18
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hanxing_1989(金币+1): 谢谢参与
3楼2016-05-20 23:46:28
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hanxing_1989(金币+1): 谢谢参与
4楼2016-05-20 23:59:41
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hanxing_1989(金币+1): 谢谢参与
5楼2016-05-21 00:14:49
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zhchzhsh2076

木虫之王 (文学泰斗)


hanxing_1989(金币+1): 谢谢参与
6楼2016-05-21 00:22:43
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hanxing_1989(金币+1): 谢谢参与
祝福
7楼2016-05-21 01:59:11
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hanxing_1989

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by ycc111103 at 2016-05-21 07:25:09
你方法使用的是什么计算公式,回收率杂质的计算就采用什么计算方式,不过疑问的是为什么是50/100/200的比例,而不是50/100/150的比例呢?只是有疑问?

关于加入比例,这个疑问也比较多,目前没有看到相关的明确要求,当时考虑溶液配制的方便性,所以选取了这三个浓度点,有人说定量限浓度也要做,但是定量限浓度做出来误差会很大,对此你们是怎么做的?
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9楼2016-05-21 08:58:28
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