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278302519a

金虫 (小有名气)

[交流] 如何调整这2种物质的保留时间

如何调整这2种物质的保留时间
在c18长柱,210nm下用磷酸盐缓冲液和甲醇比例为60:35时

3-异丁基戊二酰亚胺5.8分出峰和右旋扁桃酸40分出峰,时间相隔太远,现在想调整流动相使他们的保留时间拉近,有什么好的办法吗
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫


clkk216(金币+1,VIP+0):辛苦了 o(∩_∩)o...
再给流动相中加入一定量的乙腈
是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
2楼2008-10-31 14:03:12
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jixf_1114

金虫 (正式写手)


clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢指导~! 3Q~!
使用梯度洗脱
3楼2008-10-31 16:34:40
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小毛虫8358

金虫 (小有名气)


clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢指导~! 3Q~!
增加强溶剂的用量
4楼2008-10-31 16:46:57
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kkbyb

木虫 (著名写手)

增加甲醇,换用15的柱
5楼2008-10-31 22:54:00
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lxbnnn

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
最好采用梯度洗脱,梯度洗脱是在一个分析周期内程序控制流动相的组成,如溶剂的极性、离子强度和pH值等,用于分析性质差异较大的样品。采用梯度洗脱可以缩短分析时间,提高分离度,改善峰形,提高检测灵敏度,但是常常引起基线漂移和降低重现性。
6楼2008-11-01 12:57:30
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278302519a

金虫 (小有名气)

谢谢!2.5.4楼的方法已经试验过了,不行的
7楼2008-11-03 08:23:29
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hongqianqian

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复!
如果你那是多元泵的话可以进行梯度洗脱,但如果是单泵的话就没办法进行梯度洗脱了。如果上述两种物质前为样品,后为内标,则说明内标不合适,反之,流动相不合适。如果两种均为样品,那就没办法了。
快乐多多,好运多多~
8楼2008-11-03 10:45:55
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suly13

金虫 (小有名气)

佐龙佑虎双花大红棍


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
引用回帖:
Originally posted by 278302519a at 2008-10-31 13:23:
如何调整这2种物质的保留时间
在c18长柱,210nm下用磷酸盐缓冲液和甲醇比例为60:35时

3-异丁基戊二酰亚胺5.8分出峰和右旋扁桃酸40分出峰,时间相隔太远,现在想调整流动相使他们的保留时间拉近,有什么好的办 ...

1、更换成15cm色谱柱;
2、梯度洗脱,前6分钟用磷酸盐缓冲液和甲醇比例为60:35洗脱,6后将甲醇比例在一定时间内呈线性提高(注意变化梯度不能太大,否则造成基线上升),然后用上升后甲醇的比例等度。甲醇具体比例请楼主摸索!
鼠标一点一击,一本好书上架了,嚎~ 鼠标再一点一击,这本好书归你了,嚎~ 人这一辈子最最高兴的事就是好资源大家一起分享! 人这一辈子最最最高兴的事就是分享
9楼2008-11-03 16:13:18
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龙行天下8388

新虫 (正式写手)

换成磷酸盐缓冲液和乙腈比例为75:25或80:20,待3-异丁基戊二酰亚胺出峰后,再梯度洗脱右旋扁桃酸。
10楼2008-11-04 01:00:11
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