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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 如何调整这2种物质的保留时间
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278302519a

金虫 (小有名气)

[交流] 如何调整这2种物质的保留时间

如何调整这2种物质的保留时间
在c18长柱，210nm下用磷酸盐缓冲液和甲醇比例为60：35时

3-异丁基戊二酰亚胺5.8分出峰和右旋扁桃酸40分出峰，时间相隔太远，现在想调整流动相使他们的保留时间拉近，有什么好的办法吗
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1楼 2008-10-31 13:23:14
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★
clkk216(金币+1,VIP+0):辛苦了 o(∩_∩)o...
再给流动相中加入一定量的乙腈
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
2楼2008-10-31 14:03:12
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢指导~！ 3Q~！
使用梯度洗脱
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3楼2008-10-31 16:34:40
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小毛虫8358

金虫 (小有名气)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢指导~！ 3Q~！
增加强溶剂的用量
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4楼2008-10-31 16:46:57
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kkbyb

木虫 (著名写手)
增加甲醇，换用15的柱
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5楼2008-10-31 22:54:00
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lxbnnn

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
最好采用梯度洗脱，梯度洗脱是在一个分析周期内程序控制流动相的组成，如溶剂的极性、离子强度和pH值等，用于分析性质差异较大的样品。采用梯度洗脱可以缩短分析时间，提高分离度，改善峰形，提高检测灵敏度，但是常常引起基线漂移和降低重现性。
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6楼2008-11-01 12:57:30
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278302519a

金虫 (小有名气)
谢谢！2.5.4楼的方法已经试验过了，不行的
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7楼2008-11-03 08:23:29
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hongqianqian

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
如果你那是多元泵的话可以进行梯度洗脱，但如果是单泵的话就没办法进行梯度洗脱了。如果上述两种物质前为样品，后为内标，则说明内标不合适，反之，流动相不合适。如果两种均为样品，那就没办法了。
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快乐多多，好运多多~
8楼2008-11-03 10:45:55
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suly13

金虫 (小有名气)

佐龙佑虎双花大红棍
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
引用回帖:
Originally posted by 278302519a at 2008-10-31 13:23:
如何调整这2种物质的保留时间
在c18长柱，210nm下用磷酸盐缓冲液和甲醇比例为60：35时

3-异丁基戊二酰亚胺5.8分出峰和右旋扁桃酸40分出峰，时间相隔太远，现在想调整流动相使他们的保留时间拉近，有什么好的办 ...

1、更换成15cm色谱柱；
2、梯度洗脱，前6分钟用磷酸盐缓冲液和甲醇比例为60：35洗脱，6后将甲醇比例在一定时间内呈线性提高（注意变化梯度不能太大，否则造成基线上升），然后用上升后甲醇的比例等度。甲醇具体比例请楼主摸索！
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鼠标一点一击，一本好书上架了，嚎~ 鼠标再一点一击，这本好书归你了，嚎~ 人这一辈子最最高兴的事就是好资源大家一起分享！ 人这一辈子最最最高兴的事就是分享
9楼2008-11-03 16:13:18
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龙行天下8388

新虫 (正式写手)
换成磷酸盐缓冲液和乙腈比例为75：25或80：20，待3-异丁基戊二酰亚胺出峰后，再梯度洗脱右旋扁桃酸。
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10楼2008-11-04 01:00:11
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