24小时热门版块排行榜    

查看: 2054  |  回复: 18
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 紧急求助,气相色谱面积归一化 已有2人参与

样品溶剂是乙苯(cas:100-41-4),溶质是4,6二硝基邻仲丁基苯酚(cas:88-85-7),气相色谱面积归一化法,安捷伦7890,柱箱70℃(10min),10℃/min升至280℃(30min),进样量一微升,分流比30:1。
面积归一化的结果有问题,我最开始做的时候三次结果溶剂和溶质为:1、20%和80,2、40%和60%,3、80%和20%,这结果差异太大了!!!!
然后我又找了两个其他的样品,一个是己烷样品一个是工厂的生产后的重组分产品,重复试验,结果两个样品的面积归一化结果都不错,平行的很好。因此我觉得仪器和我的进样技术应该没问题。于是我让同事用分析纯的溶质和溶剂又配了30%的样品,刚才做了两次,结果又差异很大(如下图),第一次是15%和82%,第二次是4%和96%,我真真要疯了!!!!大家能帮我分析分析这是怎么回事吗?

紧急求助,气相色谱面积归一化


发自小木虫Android客户端
回复此楼
他很懒什么都没有留下
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-05-18 15:10:35
你的可能有点低.丁基苯酚都还没气化呢.还有,你的进样量是多少,如果进样太多也会导致乙苯气化体积太大,好像也会导致定量不准,还有分流比是否合适也要注意一下...

最近情况:让我们单位别的所的GC做了一下,结果十分正常。。。。
我的:进样口:280度,70度(10min),10度/min至280度,进样1微升,分流30:1,DB-1的柱子
同事的:进样口260度,80度(5min),8度/min至240,进样0.4微升,分流30:1,HP-5的柱子
现在来看还是我这方面的问题,但是我又无法解释我之前的己烷和重组分的实验结果平行良好(我个人认为这证明我的7890性能良好)。。。。。。。
我减少进样量再试试吧。。。。
另,怎么把悬赏金币给你?我没找到button,点哪块是给金币?
他很懒什么都没有留下
9楼2016-05-18 15:30:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答

月光晒谷

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进样歧视,两者沸点差距较大引起.乙苯峰面积差距比较大,而4,6二硝基邻仲丁基苯酚差距不大,所以溶剂不合适.
2楼2016-05-17 17:25:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-05-17 17:25:15
进样歧视,两者沸点差距较大引起.乙苯峰面积差距比较大,而4,6二硝基邻仲丁基苯酚差距不大,所以溶剂不合适.

我又进了一针,这次两者的含量几乎反过来了,跟我以前碰到的一样了……
我只有做这个样品才出现这种情况,其他的都没有问题,我真是要疯了……
紧急求助,气相色谱面积归一化-1



发自小木虫Android客户端
他很懒什么都没有留下
3楼2016-05-18 09:00:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

月光晒谷

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by rgmdashe at 2016-05-18 09:00:54
我又进了一针,这次两者的含量几乎反过来了,跟我以前碰到的一样了……
我只有做这个样品才出现这种情况,其他的都没有问题,我真是要疯了……

...

你的这两个物质沸点是多少,进样口温度你设的多少,改变进样口温度看看
4楼2016-05-18 14:03:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-16 06:48 by LH5NkK5Ud4bh
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-16 06:11 by LH5NkK5Ud4bh
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-16 05:51 by LH5NkK5Ud4bh
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-16 05:15 by LH5NkK5Ud4bh
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-16 04:23 by DgNGHc3h5tPl
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-16 03:14 by DgNGHc3h5tPl
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 7/350 2026-09-16 02:35 by DgNGHc3h5tPl
[考博] 申博发邮件 +4 Lmengk 2026-09-15 4/200 2026-09-16 00:05 by 木心想继续深造
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 20:14 by zNcEhTcH7ihq
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:23 by CgyNCDVNhGVg
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 17:15 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:47 by CgyNCDVNhGVg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-15 16:35 by CgyNCDVNhGVg
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-15 16:26 by CgyNCDVNhGVg
[找工作] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 15:02 by CgyNCDVNhGVg
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-15 14:34 by VMDqgnlKimtZ
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-15 14:25 by VMDqgnlKimtZ
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:50 by 5BDX0d0WFp7t
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
信息提示
请填处理意见