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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 紧急求助，气相色谱面积归一化
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rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 紧急求助，气相色谱面积归一化 已有2人参与

样品溶剂是乙苯（cas：100-41-4），溶质是4，6二硝基邻仲丁基苯酚（cas：88-85-7），气相色谱面积归一化法，安捷伦7890，柱箱70℃（10min），10℃/min升至280℃（30min），进样量一微升，分流比30：1。
面积归一化的结果有问题，我最开始做的时候三次结果溶剂和溶质为：1、20％和80，2、40％和60％，3、80％和20％，这结果差异太大了！！！！
然后我又找了两个其他的样品，一个是己烷样品一个是工厂的生产后的重组分产品，重复试验，结果两个样品的面积归一化结果都不错，平行的很好。因此我觉得仪器和我的进样技术应该没问题。于是我让同事用分析纯的溶质和溶剂又配了30％的样品，刚才做了两次，结果又差异很大（如下图），第一次是15％和82％，第二次是4％和96％，我真真要疯了！！！！大家能帮我分析分析这是怎么回事吗？

紧急求助，气相色谱面积归一化


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他很懒什么都没有留下
1楼 2016-05-17 13:51:13
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by rgmdashe at 2016-05-18 14:30:39
沸点乙苯136℃，4，6二硝基邻仲丁基苯酚318.1°C，进样口温度280℃


可能是因为进样口温度不够，4，6二硝基邻仲丁基苯酚无法汽化完全吗？...

你的可能有点低.丁基苯酚都还没气化呢.还有,你的进样量是多少,如果进样太多也会导致乙苯气化体积太大,好像也会导致定量不准,还有分流比是否合适也要注意一下
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7楼2016-05-18 15:10:35
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进样歧视,两者沸点差距较大引起.乙苯峰面积差距比较大,而4，6二硝基邻仲丁基苯酚差距不大,所以溶剂不合适.
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2楼2016-05-17 17:25:15
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rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-05-17 17:25:15
进样歧视,两者沸点差距较大引起.乙苯峰面积差距比较大,而4，6二硝基邻仲丁基苯酚差距不大,所以溶剂不合适.

我又进了一针，这次两者的含量几乎反过来了，跟我以前碰到的一样了……
我只有做这个样品才出现这种情况，其他的都没有问题，我真是要疯了……
紧急求助，气相色谱面积归一化-1



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他很懒什么都没有留下
3楼2016-05-18 09:00:54
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by rgmdashe at 2016-05-18 09:00:54
我又进了一针，这次两者的含量几乎反过来了，跟我以前碰到的一样了……
我只有做这个样品才出现这种情况，其他的都没有问题，我真是要疯了……

...

你的这两个物质沸点是多少,进样口温度你设的多少,改变进样口温度看看
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4楼2016-05-18 14:03:11
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