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rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 紧急求助,气相色谱面积归一化 已有2人参与

样品溶剂是乙苯(cas:100-41-4),溶质是4,6二硝基邻仲丁基苯酚(cas:88-85-7),气相色谱面积归一化法,安捷伦7890,柱箱70℃(10min),10℃/min升至280℃(30min),进样量一微升,分流比30:1。
面积归一化的结果有问题,我最开始做的时候三次结果溶剂和溶质为:1、20%和80,2、40%和60%,3、80%和20%,这结果差异太大了!!!!
然后我又找了两个其他的样品,一个是己烷样品一个是工厂的生产后的重组分产品,重复试验,结果两个样品的面积归一化结果都不错,平行的很好。因此我觉得仪器和我的进样技术应该没问题。于是我让同事用分析纯的溶质和溶剂又配了30%的样品,刚才做了两次,结果又差异很大(如下图),第一次是15%和82%,第二次是4%和96%,我真真要疯了!!!!大家能帮我分析分析这是怎么回事吗?

紧急求助,气相色谱面积归一化


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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by rgmdashe at 2016-05-18 14:30:39
沸点乙苯136℃,4,6二硝基邻仲丁基苯酚318.1°C,进样口温度280℃


可能是因为进样口温度不够,4,6二硝基邻仲丁基苯酚无法汽化完全吗?...

你的可能有点低.丁基苯酚都还没气化呢.还有,你的进样量是多少,如果进样太多也会导致乙苯气化体积太大,好像也会导致定量不准,还有分流比是否合适也要注意一下
7楼2016-05-18 15:10:35
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rose_2016

铜虫 (正式写手)

两个单独进几针,看看稳定性怎么样

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8楼2016-05-18 15:30:07
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rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-05-18 15:10:35
你的可能有点低.丁基苯酚都还没气化呢.还有,你的进样量是多少,如果进样太多也会导致乙苯气化体积太大,好像也会导致定量不准,还有分流比是否合适也要注意一下...

最近情况:让我们单位别的所的GC做了一下,结果十分正常。。。。
我的:进样口:280度,70度(10min),10度/min至280度,进样1微升,分流30:1,DB-1的柱子
同事的:进样口260度,80度(5min),8度/min至240,进样0.4微升,分流30:1,HP-5的柱子
现在来看还是我这方面的问题,但是我又无法解释我之前的己烷和重组分的实验结果平行良好(我个人认为这证明我的7890性能良好)。。。。。。。
我减少进样量再试试吧。。。。
另,怎么把悬赏金币给你?我没找到button,点哪块是给金币?
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9楼2016-05-18 15:30:11
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你的方法不对,归一法定量指的是除去溶剂以外的组分归一化,把溶剂算进去得到你这样的结果很正常,溶剂的信号超出了检测器的线性范围,数据不准确
13楼2016-05-22 13:07:45
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by rgmdashe at 2016-05-23 09:57:23
我用的面积归一化。
不应该是样品里所有组分能分开并且出峰,然后把他们加一块算作1,再根据峰面积来算各个组分占“1”中的百分之多少吗?
溶剂刨出去的话这个怎么算啊?比如说溶剂和溶质各50%左右,这时候怎么分 ...

归一法定量这个不包含溶剂峰,加上溶剂峰,你的样品就成了微量了,不适合这种方法
15楼2016-05-23 10:46:57
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进样歧视,两者沸点差距较大引起.乙苯峰面积差距比较大,而4,6二硝基邻仲丁基苯酚差距不大,所以溶剂不合适.
2楼2016-05-17 17:25:15
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rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-05-17 17:25:15
进样歧视,两者沸点差距较大引起.乙苯峰面积差距比较大,而4,6二硝基邻仲丁基苯酚差距不大,所以溶剂不合适.

我又进了一针,这次两者的含量几乎反过来了,跟我以前碰到的一样了……
我只有做这个样品才出现这种情况,其他的都没有问题,我真是要疯了……
紧急求助,气相色谱面积归一化-1



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3楼2016-05-18 09:00:54
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by rgmdashe at 2016-05-18 09:00:54
我又进了一针,这次两者的含量几乎反过来了,跟我以前碰到的一样了……
我只有做这个样品才出现这种情况,其他的都没有问题,我真是要疯了……

...

你的这两个物质沸点是多少,进样口温度你设的多少,改变进样口温度看看
4楼2016-05-18 14:03:11
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by rgmdashe at 2016-05-18 09:00:54
我又进了一针,这次两者的含量几乎反过来了,跟我以前碰到的一样了……
我只有做这个样品才出现这种情况,其他的都没有问题,我真是要疯了……

...

把你的详细参数发上来
5楼2016-05-18 14:19:15
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rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-05-18 14:03:11
你的这两个物质沸点是多少,进样口温度你设的多少,改变进样口温度看看...

沸点乙苯136℃,4,6二硝基邻仲丁基苯酚318.1°C,进样口温度280℃


可能是因为进样口温度不够,4,6二硝基邻仲丁基苯酚无法汽化完全吗?
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6楼2016-05-18 14:30:39
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rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by rose_2016 at 2016-05-18 15:30:07
两个单独进几针,看看稳定性怎么样

谢谢,我再试试
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10楼2016-05-18 15:30:43
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