【答案】应助回帖

» 猜你喜欢

他很懒什么都没有留下

1楼 2016-05-17 13:51:13

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

月光晒谷

铜虫 (小有名气)

应助: 15 (小学生)
金币: 292.7
红花: 1
帖子: 121
在线: 109.2小时
虫号: 804016
注册: 2009-07-05

引用回帖:

6楼: Originally posted by rgmdashe at 2016-05-18 14:30:39
沸点乙苯136℃，4，6二硝基邻仲丁基苯酚318.1°C，进样口温度280℃

可能是因为进样口温度不够，4，6二硝基邻仲丁基苯酚无法汽化完全吗？...

你的可能有点低.丁基苯酚都还没气化呢.还有,你的进样量是多少,如果进样太多也会导致乙苯气化体积太大,好像也会导致定量不准,还有分流比是否合适也要注意一下

7楼2016-05-18 15:10:35

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

rose_2016

铜虫 (正式写手)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 995
散金: 650
红花: 2
帖子: 678
在线: 26.2小时
虫号: 4689062
注册: 2016-05-14
专业: 合成药物化学

两个单独进几针，看看稳定性怎么样

发自小木虫Android客户端

宾馆电子发票6【加微/信 tttssww】可开各行业发票,宾馆电子发票6

8楼2016-05-18 15:30:07

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 5962.3
散金: 100
红花: 1
帖子: 315
在线: 160.9小时
虫号: 864179
注册: 2009-10-06
性别: GG
专业: 光谱分析

引用回帖:

7楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-05-18 15:10:35
你的可能有点低.丁基苯酚都还没气化呢.还有,你的进样量是多少,如果进样太多也会导致乙苯气化体积太大,好像也会导致定量不准,还有分流比是否合适也要注意一下...

最近情况：让我们单位别的所的GC做了一下，结果十分正常。。。。
我的：进样口：280度，70度（10min），10度/min至280度，进样1微升，分流30:1，DB-1的柱子
同事的：进样口260度，80度（5min），8度/min至240，进样0.4微升，分流30:1，HP-5的柱子
现在来看还是我这方面的问题，但是我又无法解释我之前的己烷和重组分的实验结果平行良好（我个人认为这证明我的7890性能良好）。。。。。。。
我减少进样量再试试吧。。。。
另，怎么把悬赏金币给你？我没找到button，点哪块是给金币？

他很懒什么都没有留下

9楼2016-05-18 15:30:11

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

shi102241218

木虫 (著名写手)

应助: 223 (大学生)
金币: 4221.9
红花: 38
帖子: 1243
在线: 131小时
虫号: 317829
注册: 2007-03-04
性别: GG
专业: 电化学分析

【答案】应助回帖

你的方法不对，归一法定量指的是除去溶剂以外的组分归一化，把溶剂算进去得到你这样的结果很正常，溶剂的信号超出了检测器的线性范围，数据不准确

13楼2016-05-22 13:07:45

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

shi102241218

木虫 (著名写手)

应助: 223 (大学生)
金币: 4221.9
红花: 38
帖子: 1243
在线: 131小时
虫号: 317829
注册: 2007-03-04
性别: GG
专业: 电化学分析

【答案】应助回帖

引用回帖:

14楼: Originally posted by rgmdashe at 2016-05-23 09:57:23
我用的面积归一化。
不应该是样品里所有组分能分开并且出峰，然后把他们加一块算作1，再根据峰面积来算各个组分占“1”中的百分之多少吗？
溶剂刨出去的话这个怎么算啊？比如说溶剂和溶质各50%左右,这时候怎么分 ...

归一法定量这个不包含溶剂峰，加上溶剂峰，你的样品就成了微量了，不适合这种方法

15楼2016-05-23 10:46:57

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

普通回帖

月光晒谷

铜虫 (小有名气)

应助: 15 (小学生)
金币: 292.7
红花: 1
帖子: 121
在线: 109.2小时
虫号: 804016
注册: 2009-07-05

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

进样歧视,两者沸点差距较大引起.乙苯峰面积差距比较大,而4，6二硝基邻仲丁基苯酚差距不大,所以溶剂不合适.

2楼2016-05-17 17:25:15

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 5962.3
散金: 100
红花: 1
帖子: 315
在线: 160.9小时
虫号: 864179
注册: 2009-10-06
性别: GG
专业: 光谱分析

引用回帖:

2楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-05-17 17:25:15
进样歧视,两者沸点差距较大引起.乙苯峰面积差距比较大,而4，6二硝基邻仲丁基苯酚差距不大,所以溶剂不合适.

我又进了一针，这次两者的含量几乎反过来了，跟我以前碰到的一样了……
我只有做这个样品才出现这种情况，其他的都没有问题，我真是要疯了……

发自小木虫Android客户端

他很懒什么都没有留下

3楼2016-05-18 09:00:54

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

月光晒谷

铜虫 (小有名气)

应助: 15 (小学生)
金币: 292.7
红花: 1
帖子: 121
在线: 109.2小时
虫号: 804016
注册: 2009-07-05

【答案】应助回帖

引用回帖:

3楼: Originally posted by rgmdashe at 2016-05-18 09:00:54
我又进了一针，这次两者的含量几乎反过来了，跟我以前碰到的一样了……
我只有做这个样品才出现这种情况，其他的都没有问题，我真是要疯了……

...

你的这两个物质沸点是多少,进样口温度你设的多少,改变进样口温度看看

4楼2016-05-18 14:03:11

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

月光晒谷

铜虫 (小有名气)

应助: 15 (小学生)
金币: 292.7
红花: 1
帖子: 121
在线: 109.2小时
虫号: 804016
注册: 2009-07-05

引用回帖:

把你的详细参数发上来

5楼2016-05-18 14:19:15

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 5962.3
散金: 100
红花: 1
帖子: 315
在线: 160.9小时
虫号: 864179
注册: 2009-10-06
性别: GG
专业: 光谱分析

引用回帖:

4楼: Originally posted by 月光晒谷 at 2016-05-18 14:03:11
你的这两个物质沸点是多少,进样口温度你设的多少,改变进样口温度看看...

沸点乙苯136℃，4，6二硝基邻仲丁基苯酚318.1°C，进样口温度280℃

可能是因为进样口温度不够，4，6二硝基邻仲丁基苯酚无法汽化完全吗？

他很懒什么都没有留下

6楼2016-05-18 14:30:39

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

rgmdashe

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 5962.3
散金: 100
红花: 1
帖子: 315
在线: 160.9小时
虫号: 864179
注册: 2009-10-06
性别: GG
专业: 光谱分析

引用回帖:

8楼: Originally posted by rose_2016 at 2016-05-18 15:30:07
两个单独进几针，看看稳定性怎么样

谢谢，我再试试