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xiameier01木虫 (小有名气)
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In einem 2000 ml Dreihalskolben mit Ru¨ hrer, Ru¨ckflußku¨ hler und Tropftrichter wird mit Argon gut gespu¨ lt. Danach werden (0.2 mol) 22.92 ml Siliciumtetrachlorid in 1200 ml getrocknetem Ether bei 5 bzw. Tetrahydrofuran bei 6 vorgelegt. U8 ber den Tropftrichter gibt man (0.4 mol) Dodecylmagnesiumchlorid (400 ml, 1.0 M Lo¨sung in Ether) bzw. (0.4 mol) Octadecylmagnesiumchlorid (400 ml, 1.0 M Lo¨- sung in Tetrahydrofuran) innerhalb 90 min hinzu. Unter sta¨ndigem Ru¨hren wird die Grignardlo¨sung so hinzugefu¨ gt, daß die Reaktionstemperatur nicht u¨ber 40°C ansteigt. Der Reaktionsverlauf kann anhand der Zunahme des Magnesiumchloridniederschlages verfolgt werden. Nach vollsta¨ndiger Zugabe der Grignardlo ¨sung la¨ßt man noch 12 h bei Raumtemperatur ru¨hren. Nachdem die Lo¨sung mittels einer Ketylbru ¨cke eingeengt wurde, werden 500 ml n-Hexan hinzugefu ¨ gt, um den Rest des Magnesiumchlorids auszufa¨llen. Das Filtrat wurde eingeengt bis eine hellgelbe Flu¨ ssigkeit von o¨ liger Konsistenz 78.5 g (Gemisch von 5b:5c ca. 80:20) bzw. eine weiße wachsartige Substanz 105.0 g (Gemisch von 6b:6c ca. 85:15, u¨ber 28°C flu¨ ssig) erhalten wurden. 在此感激不尽。 |
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jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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xiameier01: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2016-05-19 09:21:24
xiameier01: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2016-05-19 09:21:24
| 用氩气充分吹扫一个带有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的2000毫升三颈烧瓶。然后将(0.2摩尔)22.92毫升的四氯化硅于1200毫升无水乙醚（5）或四氢呋喃（6）中的溶液装入其中。此外，通过滴液漏斗用90分钟将(0.4摩尔)十二烷基氯化镁(400毫升1.0M于乙醚中的溶液)或(0.4摩尔)十八烷基氯化镁(400毫升1.0M于四氢呋喃中的溶液)加进。不断搅拌下将格氏溶液加入，控制添加速度以使反应温度不超过40°C。可以根据氯化镁沉淀物的增多来跟踪反应进程。在格氏试剂溶液全部加入之后再于室温下搅拌12小时。溶液浓缩以后，加入500毫升正己烷以沉淀出残余的氯化镁。浓缩滤液直到得到一种油状稠性的浅黄色液体78.5克(5b:5c约为80:20的混合物) 或者一种白色蜡状物质105.0克(6b:6c约为85:15的混合物，高于28°C温度下为液态)。 |
2楼2016-05-19 09:08:07
