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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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xiameier01: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2016-05-19 09:21:24

用氩气充分吹扫一个带有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的2000毫升三颈烧瓶。然后将(0.2摩尔)22.92毫升的四氯化硅于1200毫升无水乙醚（5）或四氢呋喃（6）中的溶液装入其中。此外，通过滴液漏斗用90分钟将(0.4摩尔)十二烷基氯化镁(400毫升1.0M于乙醚中的溶液)或(0.4摩尔)十八烷基氯化镁(400毫升1.0M于四氢呋喃中的溶液)加进。不断搅拌下将格氏溶液加入，控制添加速度以使反应温度不超过40°C。可以根据氯化镁沉淀物的增多来跟踪反应进程。在格氏试剂溶液全部加入之后再于室温下搅拌12小时。溶液浓缩以后，加入500毫升正己烷以沉淀出残余的氯化镁。浓缩滤液直到得到一种油状稠性的浅黄色液体78.5克(5b:5c约为80:20的混合物) 或者一种白色蜡状物质105.0克(6b:6c约为85:15的混合物，高于28°C温度下为液态)。

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2楼2016-05-19 09:08:07

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