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天天天蓝1992

木虫 (正式写手)

[求助] 小角XRD的测试范围问题,请求帮助。已有2人参与

言简意赅的说明下问题。 我们对照文献合成了一种纳米管结构的物质,文献中该物质的XRD谱图是从衍射角1度做到60度,峰全部出现在10度以下,大于10度无峰。
    我们用自己的XRD仪器只能从衍射角2度左右开始做,低于2度,仪器性能所限,出不了结果;送到中科大理化试验中心,被实验室老师告知1度到60度是没办法做的,当面包括电话里跟我说了很多XRD的专业知识(我当然听不懂了···大致只听懂了从小角度扫到大角度会降低大角度的峰强,是不科学的做法。)只好选择了1度到10度做XRD,与文献中该角度范围的峰吻合的很好。
     问题来了,该实验结果投稿后,审稿人提出一个问题,就是我们为啥只提供1度到10度的XRD而不是0度到60度的XRD结果。理化试验中心的老师坚持说1到60度的XRD是不能做的,并且说,提出这个问题说明审稿人不懂XRD```bla```bla```,让我好好给审稿人解释下云云。但是小生也不懂啊!原文献中明明提供了1度到60度的XRD谱图,我该如何给审稿人回信呢?
 请懂XRD的虫友们教教我。
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isord

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
天天天蓝1992: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢,祝一切顺利 2016-05-12 10:45:51
测试的老师的说法是对的,从小角做到广角是不科学的。但是,不是不可以~或者,你可以再补张10-60度的xrd图,但是这样也怪怪的,最好的方法是,看看有没有其他单位的仪器,没有那么“专业”,可以给你做0-60的。
单晶XRD|粉末XRD|小角散射|DSCDTATG|热导率|QQ2046106354|http://www.xrdsem.top.com
3楼2016-05-12 08:57:55
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isord

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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天天天蓝1992: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢,祝一切顺利 2016-05-19 08:21:08
我们的仪器,小角度采用的是 低能检测器,广角采用的是高能检测器,至于原理,上面几个帖子有说了部分,在很小角度的时候,强度是很大(说个极限的情况,角度很小接近0,相当于发射的光线直接进检测器了),所以基本掩盖了样品的信号,至于很理论的东西,我也不是太懂,只知道实践的情况。用低能检测器原则上检测高角度,很多峰强度很弱,或者峰形半峰宽较大。但是,在实践上不是说不可以,只是不科学~
单晶XRD|粉末XRD|小角散射|DSCDTATG|热导率|QQ2046106354|http://www.xrdsem.top.com
11楼2016-05-18 15:30:40
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