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天天天蓝1992

木虫 (正式写手)

[求助] 小角XRD的测试范围问题,请求帮助。 已有2人参与

言简意赅的说明下问题。 我们对照文献合成了一种纳米管结构的物质,文献中该物质的XRD谱图是从衍射角1度做到60度,峰全部出现在10度以下,大于10度无峰。
    我们用自己的XRD仪器只能从衍射角2度左右开始做,低于2度,仪器性能所限,出不了结果;送到中科大理化试验中心,被实验室老师告知1度到60度是没办法做的,当面包括电话里跟我说了很多XRD的专业知识(我当然听不懂了···大致只听懂了从小角度扫到大角度会降低大角度的峰强,是不科学的做法。)只好选择了1度到10度做XRD,与文献中该角度范围的峰吻合的很好。
     问题来了,该实验结果投稿后,审稿人提出一个问题,就是我们为啥只提供1度到10度的XRD而不是0度到60度的XRD结果。理化试验中心的老师坚持说1到60度的XRD是不能做的,并且说,提出这个问题说明审稿人不懂XRD```bla```bla```,让我好好给审稿人解释下云云。但是小生也不懂啊!原文献中明明提供了1度到60度的XRD谱图,我该如何给审稿人回信呢?
 请懂XRD的虫友们教教我。
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xujun16

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
天天天蓝1992: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢,祝一切顺利 2016-05-12 10:37:33
就是我们为啥只提供1度到10度的XRD而不是0度到60度的XRD结果。

0度是衍射线强度,不可能测得,会烧坏探测器的。 靠近小角部分,衍射强度大。况且你的描述10度以后就没有峰了。所以如果给出整个范围估计10度后面就是一条线了。所以那个老师说  没有多大意义 (我估计)。

一般小角范围  0.1-10°
reference     https://en.wikipedia.org/wiki/Small-angle_scattering

1 看看文献的纵坐标用什么表示的log 或者什么?
2 或许可以分别给出 0.1-10, 10-60度。(或许能答复reviewer)

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2016-05-11 17:57:13
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qiutian_de

金虫 (初入文坛)

那个横坐标我如果没记错应该是2θ也就是说测的实际上是1~30°

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8楼2016-05-16 06:48:03
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普通回帖

isord

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
天天天蓝1992: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢,祝一切顺利 2016-05-12 10:45:51
测试的老师的说法是对的,从小角做到广角是不科学的。但是,不是不可以~或者,你可以再补张10-60度的xrd图,但是这样也怪怪的,最好的方法是,看看有没有其他单位的仪器,没有那么“专业”,可以给你做0-60的。
单晶XRD|粉末XRD|小角散射|DSCDTATG|热导率|QQ2046106354|http://www.xrdsem.top.com
3楼2016-05-12 08:57:55
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天天天蓝1992

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xujun16 at 2016-05-11 17:57:13
就是我们为啥只提供1度到10度的XRD而不是0度到60度的XRD结果。

0度是衍射线强度,不可能测得,会烧坏探测器的。 靠近小角部分,衍射强度大。况且你的描述10度以后就没有峰了。所以如果给出整个范围估计10度后面就 ...

太感谢了!!能否再请老师解释下直接从1度扫到60度在技术上的困难是什么或者说会造成哪些后果?我希望能够一次性解释到位。
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4楼2016-05-12 10:43:13
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天天天蓝1992

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by isord at 2016-05-12 08:57:55
测试的老师的说法是对的,从小角做到广角是不科学的。但是,不是不可以~或者,你可以再补张10-60度的xrd图,但是这样也怪怪的,最好的方法是,看看有没有其他单位的仪器,没有那么“专业”,可以给你做0-60的。

感谢这位虫友老师的解答,看回答就知道您是真的懂XRD。能否请老师详细说说 从小角直接测到广角 为什么不可行,有什么技术难度或者会造成什么后果,让我多学习一点,跟审稿人解释起来也有底气一些。
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5楼2016-05-12 10:48:11
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wmgnbu

木虫 (正式写手)

对重原子测10度以上的,对于轻原子一般测 10以下的,不然峰没有意义的!,

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6楼2016-05-14 00:16:42
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南乔木

木虫 (正式写手)

化学所就能测啊  我上次就测了1到60的!

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7楼2016-05-14 00:34:59
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0916062

新虫 (初入文坛)

我们一般扫到3-60度,扫小角度为了避免X光直射检测器,我们会改变最后的接收狭缝更小,这样当然就影响了大角度的峰强了,你可以要求老师给你从3-60的扫,或者更低到2-60,但是肯定不能从0度开始

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9楼2016-05-16 07:36:46
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天天天蓝1992

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 南乔木 at 2016-05-14 00:34:59
化学所就能测啊  我上次就测了1到60的!

请问虫友说的化学所指的是哪里?
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10楼2016-05-16 08:41:16
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