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钟山紫秀

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相出峰问题 已有5人参与

为什么我每次做液相才开始进样时,都会有一段很杂的峰,每次做完液相都会清洗,这样的原因有哪些呢?求指教

@wyy080214 @学术巨星 发自小木虫Android客户端
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书山牧童

铜虫 (初入文坛)

1、先进一针溶剂,如果没出杂峰说明是样品的;如果出杂峰则证明是溶剂、进样系统、仪器系统的,则进入下一步。2、进一空瓶,如果没出杂峰说明是溶剂里的;如果出杂峰则证明是进样系统、仪器系统里的,则进入下一步。3、不进样(即进样位置处空着),如果不出杂峰证明是进样系统的;如果出杂峰证明是系统的。
然后是哪儿的问题就处理哪儿。

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11楼2016-05-11 16:53:19
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普通回帖

繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
钟山紫秀: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2016-06-21 16:38:41
标样也有?还是只是样品?另外试剂用什么级别?分析纯还是色谱纯。

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2楼2016-05-11 11:28:47
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
确定色谱柱清洗好的前提下,重点考虑是否是进样针污染或者检测池污染?

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3楼2016-05-11 12:20:02
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钟山紫秀

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 繁夏 at 2016-05-11 11:28:47
标样也有?还是只是样品?另外试剂用什么级别?分析纯还是色谱纯。

在进样前,试剂都是色谱纯的

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4楼2016-05-11 12:31:52
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钟山紫秀

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2016-05-11 12:20:02
确定色谱柱清洗好的前提下,重点考虑是否是进样针污染或者检测池污染?

还未进样,只是流动相才进柱子

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5楼2016-05-11 12:32:30
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繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by 钟山紫秀 at 2016-05-11 12:31:52
在进样前,试剂都是色谱纯的
...

你把图贴出来

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6楼2016-05-11 12:36:08
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钟山紫秀

新虫 (初入文坛)

修正一下,流动相中甲醇和乙腈是色谱纯,水是纯水制备仪里的超纯水,而且也用过滤膜过滤过了 @wyy080214

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7楼2016-05-11 12:36:22
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钟山紫秀

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 繁夏 at 2016-05-11 12:36:08
你把图贴出来
...

图,我没拍,就是很杂的,而且不能算是峰,等下一次做液相给拍一下,谢谢了

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8楼2016-05-11 12:39:04
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

这通常认为是溶剂峰(通常都出现1-2分钟时),没什么意思,也说不明白。你忽视它就行
9楼2016-05-11 12:57:45
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钟山紫秀

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-05-11 12:57:45
这通常认为是溶剂峰(通常都出现1-2分钟时),没什么意思,也说不明白。你忽视它就行

但是以前不这样啊,难道是我的流动相乙腈比例从10%到80%变化太大?

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10楼2016-05-11 13:06:01
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