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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出峰问题
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钟山紫秀

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相出峰问题 已有5人参与

为什么我每次做液相才开始进样时，都会有一段很杂的峰，每次做完液相都会清洗，这样的原因有哪些呢？求指教

@wyy080214 @学术巨星 发自小木虫Android客户端
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1楼 2016-05-11 11:04:37
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书山牧童

铜虫 (初入文坛)
1、先进一针溶剂，如果没出杂峰说明是样品的；如果出杂峰则证明是溶剂、进样系统、仪器系统的，则进入下一步。2、进一空瓶，如果没出杂峰说明是溶剂里的；如果出杂峰则证明是进样系统、仪器系统里的，则进入下一步。3、不进样（即进样位置处空着），如果不出杂峰证明是进样系统的；如果出杂峰证明是系统的。
然后是哪儿的问题就处理哪儿。

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11楼2016-05-11 16:53:19
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普通回帖

繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
钟山紫秀: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2016-06-21 16:38:41
标样也有？还是只是样品？另外试剂用什么级别？分析纯还是色谱纯。

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钟山紫秀
2楼2016-05-11 11:28:47
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
确定色谱柱清洗好的前提下，重点考虑是否是进样针污染或者检测池污染？
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钟山紫秀
3楼2016-05-11 12:20:02
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钟山紫秀

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 繁夏 at 2016-05-11 11:28:47
标样也有？还是只是样品？另外试剂用什么级别？分析纯还是色谱纯。

在进样前，试剂都是色谱纯的

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4楼2016-05-11 12:31:52
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钟山紫秀

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2016-05-11 12:20:02
确定色谱柱清洗好的前提下，重点考虑是否是进样针污染或者检测池污染？

还未进样，只是流动相才进柱子

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5楼2016-05-11 12:32:30
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繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by 钟山紫秀 at 2016-05-11 12:31:52
在进样前，试剂都是色谱纯的
...

你把图贴出来

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钟山紫秀
6楼2016-05-11 12:36:08
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钟山紫秀

新虫 (初入文坛)
修正一下，流动相中甲醇和乙腈是色谱纯，水是纯水制备仪里的超纯水，而且也用过滤膜过滤过了 @wyy080214

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7楼2016-05-11 12:36:22
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钟山紫秀

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 繁夏 at 2016-05-11 12:36:08
你把图贴出来
...

图，我没拍，就是很杂的，而且不能算是峰，等下一次做液相给拍一下，谢谢了

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8楼2016-05-11 12:39:04
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
这通常认为是溶剂峰（通常都出现1-2分钟时），没什么意思，也说不明白。你忽视它就行
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9楼2016-05-11 12:57:45
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钟山紫秀

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-05-11 12:57:45
这通常认为是溶剂峰（通常都出现1-2分钟时），没什么意思，也说不明白。你忽视它就行

但是以前不这样啊，难道是我的流动相乙腈比例从10％到80％变化太大？

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10楼2016-05-11 13:06:01
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