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happyllong

新虫 (初入文坛)

[求助] 用GC-ECD检测双酚A 已有1人参与

我想用GC-ECD去检测双酚A,因为双酚A的气相性质不太好,需要先将其衍生化;我用的是BSTFA(N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺)这种硅烷化衍生试剂,但做预实验的时候发现没有与浓度相对应的峰,或者说没有明显变化的峰;我考虑了一下,觉得是不是ECD对电负性的物质灵敏度比较好,BPA或者BPA-BSTFA这种物质的电负性不好,所以ECD这个检测器检测不出来?
PS:我其实只是用GC-ECD来摸GC的前处理条件,最后要用GC-MS来检测BPA的,所以参考的方法也是GC-MS的衍生化方法和前处理方法,所以不知道这种衍生化后的物质在ECD上能不能检测出来。求大神说明一下这物质的电负性如何?还有一种用的比较多的衍生化试剂,PFBr(五氟苄基溴)这种电负性如何?
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by happyllong at 2016-05-05 09:36:59
请问你是直接检测的bpa还是衍生之后的呢?
...

都试过,bpa沸点220度,要确保程序升温高于这个温度。不知道衍生之后沸点多少。另外文献中相关方法很多,可以找几个借鉴一下升温程序。还有毛细管柱的类型也要考虑。

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9楼2016-05-05 09:42:56
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用液相吧,液相做得很好
2楼2016-05-04 12:13:16
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happyllong

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-05-04 12:13:16
用液相吧,液相做得很好

因为我想测血清里面的bpa(大概只有200u l),用的样本量比较少,所以考虑用气质。文献中bpa用气质检测要比液相的检出限要低,用量也较少

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3楼2016-05-04 14:22:48
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

我没用ECD检测过,但是用FID检测过,很容易就检测出来了。不知道你的GC有没有配备FID。
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4楼2016-05-04 22:04:45
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