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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用GC-ECD检测双酚A
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happyllong

新虫 (初入文坛)

[求助] 用GC-ECD检测双酚A 已有1人参与

我想用GC-ECD去检测双酚A，因为双酚A的气相性质不太好，需要先将其衍生化；我用的是BSTFA（N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺）这种硅烷化衍生试剂，但做预实验的时候发现没有与浓度相对应的峰，或者说没有明显变化的峰；我考虑了一下，觉得是不是ECD对电负性的物质灵敏度比较好，BPA或者BPA-BSTFA这种物质的电负性不好，所以ECD这个检测器检测不出来？
PS：我其实只是用GC-ECD来摸GC的前处理条件，最后要用GC-MS来检测BPA的，所以参考的方法也是GC-MS的衍生化方法和前处理方法，所以不知道这种衍生化后的物质在ECD上能不能检测出来。求大神说明一下这物质的电负性如何？还有一种用的比较多的衍生化试剂，PFBr（五氟苄基溴）这种电负性如何？
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1楼 2016-05-04 10:29:11
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用液相吧，液相做得很好
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2楼2016-05-04 12:13:16
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)
我没用ECD检测过，但是用FID检测过，很容易就检测出来了。不知道你的GC有没有配备FID。
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4楼2016-05-04 22:04:45
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shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by happyllong at 2016-05-04 14:22:48
因为我想测血清里面的bpa（大概只有200u l），用的样本量比较少，所以考虑用气质。文献中bpa用气质检测要比液相的检出限要低，用量也较少
...

ECD对酚羟基没有响应，检测不到，FID可以
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5楼2016-05-05 08:22:45
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by happyllong at 2016-05-05 09:36:59
请问你是直接检测的bpa还是衍生之后的呢？
...

都试过，bpa沸点220度，要确保程序升温高于这个温度。不知道衍生之后沸点多少。另外文献中相关方法很多，可以找几个借鉴一下升温程序。还有毛细管柱的类型也要考虑。

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9楼2016-05-05 09:42:56
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by happyllong at 2016-05-05 09:36:59
请问你是直接检测的bpa还是衍生之后的呢？
...

还有浓度是不是太低了，最高浓度加大十倍试试。你的最高浓度是1ppm，我做的时候这个浓度出峰比较小，需要把色谱图放大才能清楚看出

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10楼2016-05-05 09:46:21
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shi102241218

木虫 (著名写手)
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8楼: Originally posted by happyllong at 2016-05-05 09:38:17
FID对什么类型的物质比较灵敏啊，感觉它像是一个万金油，什么都可以检测但什么都不太灵敏
...

FID是仅次于TCD通用性检测器，对沸点在400度以下，可以在氢火焰上燃烧的都有响应，TCD是对沸点400度以下所有物质都有响应，而你的ECD，只对含电负性基团或元素，如含卤素，硝基，醌基，羰基等有相应，而你要测的没有信号
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14楼2016-05-06 08:06:27
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happyllong

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-05-04 12:13:16
用液相吧，液相做得很好

因为我想测血清里面的bpa（大概只有200u l），用的样本量比较少，所以考虑用气质。文献中bpa用气质检测要比液相的检出限要低，用量也较少

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3楼2016-05-04 14:22:48
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happyllong

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-05-04 22:04:45
我没用ECD检测过，但是用FID检测过，很容易就检测出来了。不知道你的GC有没有配备FID。

FID我倒是试过，但是按照100，500，1000，5000ng/ml的浓度的bpa衍生化之后还是没有发现符合浓度梯度的峰，不过听师兄师姐说我们这个FID的检测器灵敏度不是很高

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6楼2016-05-05 09:36:27
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happyllong

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-05-04 22:04:45
我没用ECD检测过，但是用FID检测过，很容易就检测出来了。不知道你的GC有没有配备FID。

请问你是直接检测的bpa还是衍生之后的呢？

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7楼2016-05-05 09:36:59
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happyllong

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-05-05 08:22:45
ECD对酚羟基没有响应，检测不到，FID可以...

FID对什么类型的物质比较灵敏啊，感觉它像是一个万金油，什么都可以检测但什么都不太灵敏

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8楼2016-05-05 09:38:17
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