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happyllong

新虫 (初入文坛)

[求助] 用GC-ECD检测双酚A已有1人参与

我想用GC-ECD去检测双酚A,因为双酚A的气相性质不太好,需要先将其衍生化;我用的是BSTFA(N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺)这种硅烷化衍生试剂,但做预实验的时候发现没有与浓度相对应的峰,或者说没有明显变化的峰;我考虑了一下,觉得是不是ECD对电负性的物质灵敏度比较好,BPA或者BPA-BSTFA这种物质的电负性不好,所以ECD这个检测器检测不出来?
PS:我其实只是用GC-ECD来摸GC的前处理条件,最后要用GC-MS来检测BPA的,所以参考的方法也是GC-MS的衍生化方法和前处理方法,所以不知道这种衍生化后的物质在ECD上能不能检测出来。求大神说明一下这物质的电负性如何?还有一种用的比较多的衍生化试剂,PFBr(五氟苄基溴)这种电负性如何?
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用液相吧,液相做得很好
2楼2016-05-04 12:13:16
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

我没用ECD检测过,但是用FID检测过,很容易就检测出来了。不知道你的GC有没有配备FID。
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4楼2016-05-04 22:04:45
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shi102241218

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by happyllong at 2016-05-04 14:22:48
因为我想测血清里面的bpa(大概只有200u l),用的样本量比较少,所以考虑用气质。文献中bpa用气质检测要比液相的检出限要低,用量也较少
...

ECD对酚羟基没有响应,检测不到,FID可以
5楼2016-05-05 08:22:45
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by happyllong at 2016-05-05 09:36:59
请问你是直接检测的bpa还是衍生之后的呢?
...

都试过,bpa沸点220度,要确保程序升温高于这个温度。不知道衍生之后沸点多少。另外文献中相关方法很多,可以找几个借鉴一下升温程序。还有毛细管柱的类型也要考虑。

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9楼2016-05-05 09:42:56
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by happyllong at 2016-05-05 09:36:59
请问你是直接检测的bpa还是衍生之后的呢?
...

还有浓度是不是太低了,最高浓度加大十倍试试。你的最高浓度是1ppm,我做的时候这个浓度出峰比较小,需要把色谱图放大才能清楚看出

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10楼2016-05-05 09:46:21
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shi102241218

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by happyllong at 2016-05-05 09:38:17
FID对什么类型的物质比较灵敏啊,感觉它像是一个万金油,什么都可以检测但什么都不太灵敏
...

FID是仅次于TCD通用性检测器,对沸点在400度以下,可以在氢火焰上燃烧的都有响应,TCD是对沸点400度以下所有物质都有响应,而你的ECD,只对含电负性基团或元素,如含卤素,硝基,醌基,羰基等有相应,而你要测的没有信号
14楼2016-05-06 08:06:27
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happyllong

新虫 (初入文坛)

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2楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-05-04 12:13:16
用液相吧,液相做得很好

因为我想测血清里面的bpa(大概只有200u l),用的样本量比较少,所以考虑用气质。文献中bpa用气质检测要比液相的检出限要低,用量也较少

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3楼2016-05-04 14:22:48
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happyllong

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-05-04 22:04:45
我没用ECD检测过,但是用FID检测过,很容易就检测出来了。不知道你的GC有没有配备FID。

FID我倒是试过,但是按照100,500,1000,5000ng/ml的浓度的bpa衍生化之后还是没有发现符合浓度梯度的峰,不过听师兄师姐说我们这个FID的检测器灵敏度不是很高

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6楼2016-05-05 09:36:27
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happyllong

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-05-04 22:04:45
我没用ECD检测过,但是用FID检测过,很容易就检测出来了。不知道你的GC有没有配备FID。

请问你是直接检测的bpa还是衍生之后的呢?

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7楼2016-05-05 09:36:59
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happyllong

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-05-05 08:22:45
ECD对酚羟基没有响应,检测不到,FID可以...

FID对什么类型的物质比较灵敏啊,感觉它像是一个万金油,什么都可以检测但什么都不太灵敏

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8楼2016-05-05 09:38:17
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