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haitun3416

新虫 (初入文坛)

[求助] 用国标22388做三聚氰胺回收率低 已有1人参与

用国标22388做三聚氰胺回收率低
请教大神们,我用国标22388做三聚氰胺回收率低怎么回事?下面我说一下过程,其实过程很简单。
称样量2g生鲜乳,加1000ng/ml标准品0.05ml,(添加浓度应为25ng/g),加15ml三氯乙酸,5ml乙腈,超声15min,震荡10min,4000转/分离心10min,上清液经三氯乙酸湿润的滤纸过滤,用三氯乙酸定容25ml,取5ml,(到此稀释倍数为5),加5ml水,过柱子。柱子是Agela  Cleanert PCX-SPE的柱子,然后洗脱,氮吹,定容2ml。上液质,回收的峰面积为2974,标准品峰面积29417,(标准品是用空白样品做的,以前都是用曲线,结果都一样,这次为了好计算,用的单点外标)。
结果,回收样品峰面积2974*标准品浓度10ng/ml*定容体积2ml*稀释倍数5/标准品峰面积29417*样品质量2g=5ng/g   回收率除以25ng/g,才20%。
请问大神们,我在哪里犯了错误?回收率这么低是如何造成的?前处理需要注意哪个地方?不胜感激。
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by haitun3416 at 2016-05-09 14:46:59
按照国标做,活化不可能出错,不过,我用标准过SPE了,回收相当低,跟柱子有很大关系,我正在考虑用内标法和换沃特斯的柱子。...

嗯,不能完全依赖于国标,SPE批次与批次之间也有很大的不同,注意些就好。祝成功
9楼2016-05-10 12:21:05
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查看全部 9 个回答

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
计算公式我没有仔细看,个人经验,回收率低可能出在SPE上,活化的步骤好像不对,具体的你在看看说明书,或者拿标准过SPE,确定SPE没有问题。
2楼2016-04-28 17:11:49
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

实际过程中,回收率确实很低,不是个人问题,是这个方法。
3楼2016-04-28 23:00:41
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Missisi

新虫 (初入文坛)

问下楼主,问题解决了吗,最近也在做这个,也有同样问题

发自小木虫IOS客户端
4楼2016-05-04 19:55:31
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