| 查看: 1566 | 回复: 8 | |||
[求助]
用国标22388做三聚氰胺回收率低 已有1人参与
|
|
用国标22388做三聚氰胺回收率低 请教大神们，我用国标22388做三聚氰胺回收率低怎么回事？下面我说一下过程，其实过程很简单。 称样量2g生鲜乳，加1000ng/ml标准品0.05ml，（添加浓度应为25ng/g），加15ml三氯乙酸，5ml乙腈，超声15min，震荡10min，4000转/分离心10min，上清液经三氯乙酸湿润的滤纸过滤，用三氯乙酸定容25ml，取5ml，（到此稀释倍数为5），加5ml水，过柱子。柱子是Agela Cleanert PCX-SPE的柱子，然后洗脱，氮吹，定容2ml。上液质，回收的峰面积为2974，标准品峰面积29417，(标准品是用空白样品做的，以前都是用曲线，结果都一样，这次为了好计算，用的单点外标)。 结果，回收样品峰面积2974*标准品浓度10ng/ml*定容体积2ml*稀释倍数5/标准品峰面积29417*样品质量2g=5ng/g 回收率除以25ng/g，才20%。 请问大神们，我在哪里犯了错误？回收率这么低是如何造成的？前处理需要注意哪个地方？不胜感激。 |
回复此楼» 猜你喜欢
今年审到国自然15份，谈谈感受
已经有25人回复
-
河北省自然科学基金
已经有5人回复
-
献血感触
已经有13人回复
-
面上本子正文33页，违规吗？会被低分嘛？
已经有16人回复
-
国自然评分
已经有5人回复
-
国自然上会要求
已经有11人回复
-
投稿求助，期刊
已经有6人回复
-
提交了我也来说说感想
已经有10人回复
-
评审有感
已经有26人回复
-
Sci. Bull. 悲剧经验
已经有8人回复
wyy080214
实习版主 (职业作家)
-
专家经验: +1209 - ACI: 16
- 应助: 1792 (讲师)
- 贵宾: 0.129
- 金币: 21972.5
- 散金: 76
- 红花: 152
- 帖子: 3144
- 在线: 266.3小时
- 虫号: 2718811
- 注册: 2013-10-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
2楼2016-04-28 17:11:49
柳絮虫
新虫 (职业作家)
- 应助: 347 (大学生)
- 金币: 1662.9
- 红花: 69
- 帖子: 3005
- 在线: 315.6小时
- 虫号: 4465824
- 注册: 2016-03-04
- 专业: 植物资源学
3楼2016-04-28 23:00:41
4楼2016-05-04 19:55:31
5楼2016-05-09 14:46:59
6楼2016-05-09 14:47:31
7楼2016-05-09 14:48:07
柳絮虫
新虫 (职业作家)
- 应助: 347 (大学生)
- 金币: 1662.9
- 红花: 69
- 帖子: 3005
- 在线: 315.6小时
- 虫号: 4465824
- 注册: 2016-03-04
- 专业: 植物资源学
8楼2016-05-09 18:46:08
wyy080214
实习版主 (职业作家)
-
专家经验: +1209 - ACI: 16
- 应助: 1792 (讲师)
- 贵宾: 0.129
- 金币: 21972.5
- 散金: 76
- 红花: 152
- 帖子: 3144
- 在线: 266.3小时
- 虫号: 2718811
- 注册: 2013-10-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
9楼2016-05-10 12:21:05
5