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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 用国标22388做三聚氰胺回收率低
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haitun3416

新虫 (初入文坛)

[求助] 用国标22388做三聚氰胺回收率低 已有1人参与

用国标22388做三聚氰胺回收率低
请教大神们，我用国标22388做三聚氰胺回收率低怎么回事？下面我说一下过程，其实过程很简单。
称样量2g生鲜乳，加1000ng/ml标准品0.05ml，（添加浓度应为25ng/g），加15ml三氯乙酸，5ml乙腈，超声15min，震荡10min，4000转/分离心10min，上清液经三氯乙酸湿润的滤纸过滤，用三氯乙酸定容25ml，取5ml，（到此稀释倍数为5），加5ml水，过柱子。柱子是Agela  Cleanert PCX-SPE的柱子，然后洗脱，氮吹，定容2ml。上液质，回收的峰面积为2974，标准品峰面积29417，(标准品是用空白样品做的，以前都是用曲线，结果都一样，这次为了好计算，用的单点外标)。
结果，回收样品峰面积2974*标准品浓度10ng/ml*定容体积2ml*稀释倍数5/标准品峰面积29417*样品质量2g=5ng/g   回收率除以25ng/g，才20%。
请问大神们，我在哪里犯了错误？回收率这么低是如何造成的？前处理需要注意哪个地方？不胜感激。
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1楼 2016-04-28 16:15:26
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
计算公式我没有仔细看，个人经验，回收率低可能出在SPE上，活化的步骤好像不对，具体的你在看看说明书，或者拿标准过SPE，确定SPE没有问题。
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2楼2016-04-28 17:11:49
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
实际过程中，回收率确实很低，不是个人问题，是这个方法。
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3楼2016-04-28 23:00:41
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Missisi

新虫 (初入文坛)
问下楼主，问题解决了吗，最近也在做这个，也有同样问题

发自小木虫IOS客户端
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4楼2016-05-04 19:55:31
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haitun3416

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2016-04-28 17:11:49
计算公式我没有仔细看，个人经验，回收率低可能出在SPE上，活化的步骤好像不对，具体的你在看看说明书，或者拿标准过SPE，确定SPE没有问题。

按照国标做，活化不可能出错，不过，我用标准过SPE了，回收相当低，跟柱子有很大关系，我正在考虑用内标法和换沃特斯的柱子。
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5楼2016-05-09 14:46:59
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haitun3416

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-04-28 23:00:41
实际过程中，回收率确实很低，不是个人问题，是这个方法。

这样啊，我正在考虑换沃特斯的柱子和用内标法
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6楼2016-05-09 14:47:31
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haitun3416

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Missisi at 2016-05-04 19:55:31
问下楼主，问题解决了吗，最近也在做这个，也有同样问题

没解决，我正考虑用内标法和换沃特斯的柱子
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7楼2016-05-09 14:48:07
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
“取5ml，（到此稀释倍数为5），加5ml水，过柱子。柱子是Agela  Cleanert PCX-SPE的柱子，然后洗脱，氮吹，定容2ml。”楼主做了固相萃取，算过回收率了？若省略这一步，能作出相应的图谱吗？
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8楼2016-05-09 18:46:08
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by haitun3416 at 2016-05-09 14:46:59
按照国标做，活化不可能出错，不过，我用标准过SPE了，回收相当低，跟柱子有很大关系，我正在考虑用内标法和换沃特斯的柱子。...

嗯，不能完全依赖于国标，SPE批次与批次之间也有很大的不同，注意些就好。祝成功
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9楼2016-05-10 12:21:05
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