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用国标22388做三聚氰胺回收率低 已有1人参与
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用国标22388做三聚氰胺回收率低 请教大神们，我用国标22388做三聚氰胺回收率低怎么回事？下面我说一下过程，其实过程很简单。 称样量2g生鲜乳，加1000ng/ml标准品0.05ml，（添加浓度应为25ng/g），加15ml三氯乙酸，5ml乙腈，超声15min，震荡10min，4000转/分离心10min，上清液经三氯乙酸湿润的滤纸过滤，用三氯乙酸定容25ml，取5ml，（到此稀释倍数为5），加5ml水，过柱子。柱子是Agela Cleanert PCX-SPE的柱子，然后洗脱，氮吹，定容2ml。上液质，回收的峰面积为2974，标准品峰面积29417，(标准品是用空白样品做的，以前都是用曲线，结果都一样，这次为了好计算，用的单点外标)。 结果，回收样品峰面积2974*标准品浓度10ng/ml*定容体积2ml*稀释倍数5/标准品峰面积29417*样品质量2g=5ng/g 回收率除以25ng/g，才20%。 请问大神们，我在哪里犯了错误？回收率这么低是如何造成的？前处理需要注意哪个地方？不胜感激。 |
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