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求助关于COD测定方面的基础知识
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我刚开始上班，主要负责公司COD测定仪的理论解释工作，以前我没有接触过这方面的知识，公司里也没有太多相关的资料 所以，我想各位能否提供一些测定COD值方面的基础知识，我想从头开始学， 目前我看了一点，但还是不太明白，为什么要用邻苯二甲酸氢钾来配置标准水样，等之类的，想学写基础的东西 谢谢各位帮助，因为我学会了之后要讲给研发人员的 |
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产品展示 PRODUCTS COD 在线测试仪 >>COD 消解仪 COD快速测定的新技术应用 一、 实验步骤 ① 移取10.00mL水样(或适量水样稀释至10.00mL)于COD专用消解罐中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，缓缓加入10mLH2SO4/Ag2SO4溶液，拧紧外盖，使消解罐完全密封，摇匀，对称放入微波炉内。 对于高CODcr样品，稀释后测定。稀释时，所取废水样不得少于5mL。 废水中CL¯含量大于100mg/L时，需按比例先加入HgSO4排除后再进行测定，其比例为：HgSO4∶Cl¯=10∶1(质量)。 ② 所用消解时间与微波功率以及放置消解罐的个数有关。选择市售家用微波炉800W挡时，其消解时间参照见表1。 表1 消解罐数目与消解时间对照 消解罐数目/个 2 3 4 5 6 消解时间/min 6 7 8 9 10 注：微波功率挡为800W。 消解结束后，此高压消解罐需经自然冷却或用水冷却。 ③ 旋开外盖，将试液转移至500mL锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗内盖的内侧，合并冲洗液至锥形瓶中，试液应不少于50mL，否则，会应酸度太大使滴定终点不明显。 ④ 其他操作同回流法滴定分析。 二、注意事项 ① 勿将微波炉安置在潮湿、高温、易溅水的地方。要经常保持炉腔干净，如有残留物或水分，会降低消解效率和缩短装置使用寿命。使用时最好在通风橱中进行，以利于某些情况下超压泄漏出的腐蚀性气体的排出。 ② 微波炉内有热点效应，炉盘中央不应放样品，样品应在炉盘中围绕中心均匀放置。中央放置一个盛有200mL水的烧杯，以吸收多余的微波能。 ③ 微波炉不应该长时间空载或近似空载操作，否则可能损坏磁控管。 ④ 水样取样量与各试剂使用量可按表2调整。 表2 取样量与试剂用量的关系 水样体积/mL 0.2500mol/L K2Cr2O7/mL H2SO4/Ag2SO4 /mL HgSO4/g 消解时间/min (NH4)2Fe(SO4)2 /(mol/L) 10.00 5.0 10 0.2 9 0.050 20.00 10.0 20 0.4 10 0.100 30.00 15.0 30 0.6 11 0.100 注：微波功率800W ⑤本方法适用于化工、印染、皮革、试剂、冶金、日化、化肥及食品加工等行业工业废水中的CODcr的测定。对未涉及的废水样品需与回流法作对比试验，再行使用。对不应做高压密闭消解，尤其是具有爆炸性或可生成这类物质的未知样品，不宜使用微波消解。 ⑥ 实验表明，由于微波密闭消解的机理不同于回流加热法。因此可选择NiSO4代替昂贵的Ag2SO4做催化剂，其结果与回流法之差小于3%。另外，为消除Cl¯对测定的干扰，每年我国以CODcr废液形式向水体排放的汞量当以t(吨)记，造成了严重的试剂污染。使用微波密闭消解法，抗Cl¯的干扰明显强于标准回流法。水样Cl¯＜100mg/L,或者CODcr＞1200mg/L情况下，可以不加HgSO4,其Cl¯的影响误差小于5%。 ⑦将微波密闭消解与标准回流法测CODcr的条件比较如表3。 表3 微波密闭消解与标准回流法测CODcr的条件比较 消解条件 微波密闭消解法 标准回流法 H2SO4 40 50 K2Cr2O7浓度(mol/L) 0.05 0.042 催化剂用量/g 0.2 0.3 Cl¯干扰/(mg/L) ＞100 ＞30 反应温度/℃ 160 146 反应压力/Mpa 0.8~1 常压敞口体系 消解时间/min 6~10 120 消解样品个数 6 3 |
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