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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高分辨质谱问题
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我有一只下注

金虫 (著名写手)

呵呵

[求助] 高分辨质谱问题 已有3人参与

请问各位大神，我用高分辨测样品，在谱图中能找到我要的分子离子峰，但是响应值很低，软件不能给其标峰，我只能放大看它的区间，这样判断可以吗？比如我要的东西理论分子离子峰为351.1313.那我在351.1316-351.13165的区间里能找到这个峰，但是响应值极低，没办法标峰，那我能断定这是我要的分子离子峰吗？还有就是我送了八个样，有三个根本找不到峰（核磁氢谱，碳谱肯定是对的）。那这个响应值低以及无法找到峰会不会与操作人员有关？会不会操作不熟练，也会使本来存在的峰出不来？麻烦大神解答一下。@学术巨星@klicking@wyy080214
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1楼 2016-04-26 21:59:10
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andy6677

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高分辨质谱一般做的是纯样品，不知道你的样品如何

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2楼2016-04-27 01:12:30
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我有一只下注

金虫 (著名写手)

呵呵
引用回帖:
2楼: Originally posted by andy6677 at 2016-04-27 01:12:30
高分辨质谱一般做的是纯样品，不知道你的样品如何

我的纯度肯定在百分之九十五以上的

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3楼2016-04-27 07:53:29
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
提高能量在测测试试
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4楼2016-04-27 10:33:04
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我有一只下注

金虫 (著名写手)

呵呵
引用回帖:
4楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-04-27 10:33:04
提高能量在测测试试

那如果能找到相对应的分子量的峰，但是强度很低，能证明我要的东西是存在的吗？

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5楼2016-04-27 10:56:47
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 我有一只下注 at 2016-04-27 10:56:47
那如果能找到相对应的分子量的峰，但是强度很低，能证明我要的东西是存在的吗？
...

选择出来做二级，或者对比碎片离子，你最好给出质谱图和对应结构
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6楼2016-04-27 11:16:32
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zzdxwangyo

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
我有一只下注: 金币+10, ★有帮助 2016-05-18 11:59:12
可以确定的，只是可能你的东西离子化能力比较弱，信号比较低。
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7楼2016-05-17 14:28:41
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
什么高分辨质谱？直接进样？气质或者液质联机？什么类型质谱？确定分辨率能精确到小数点第三位吗？

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8楼2016-05-17 19:39:56
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5198478

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 我有一只下注 at 2016-04-26 21:59:10
请问各位大神，我用高分辨测样品，在谱图中能找到我要的分子离子峰，但是响应值很低，软件不能给其标峰，我只能放大看它的区间，这样判断可以吗？比如我要的东西理论分子离子峰为351.1313.那我在351.1316-351.13165 ...

你用的应该是电喷雾质谱吧？软电离一般会给出加氢峰，分子离子峰很难出现，最好能给出化合物结构，正源的话可以加点甲酸试试，还建议试试负源。但也有可能是分析人员处理数据有问题。

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9楼2016-05-18 07:11:02
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