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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 样品湿法消化前处理
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syclucky

新虫 (初入文坛)

[求助] 样品湿法消化前处理 已有1人参与

现有样品粉末，需测其中的矿物质镁、锰的含量，根据GB 5009.90《食品中镁、锰的测定》对样品进行前处理，前面的现象都是挺好的，消化完全时溶液澄清透明、几乎无色，冒出的是白烟。最后加水加热除去多于硝酸，待烧杯中液体接近2ml-3ml时，取下冷却。可冷却之后却有大量针状白色固体析出，如图。请问为什么会有固体析出？这跟样品中无机物的含量有关吗（无机物含量可能略高）？最后镁、锰一般是以什么盐的形式存在？

样品湿法消化前处理
IMG_20160425_155357_HDR.jpg
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1楼 2016-04-25 16:19:32
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luoyuan121

木虫 (职业作家)
看烧杯底部样品的形状，应该是你说的无机盐。
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2楼2016-04-26 11:52:00
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ckx817

金虫 (正式写手)
灵活处理，加稀硝酸稀释后测定

发自小木虫Android客户端
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3楼2016-04-26 13:33:57
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syclucky: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-04-27 13:20:40
固体应该就是无机盐，也可能是金属氧化物，建议楼主作XRD看看。有一点不明白，既然要测定样品中的Mg/Mn含量，为何还要加热浓缩，直接稀释样品，测定ICP即可解决问题
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加油！
4楼2016-04-26 14:05:33
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syclucky

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liwentao2010 at 2016-04-26 14:05:33
固体应该就是无机盐，也可能是金属氧化物，建议楼主作XRD看看。有一点不明白，既然要测定样品中的Mg/Mn含量，为何还要加热浓缩，直接稀释样品，测定ICP即可解决问题

因为是第一次做这样的前处理，所以就严格按国标的操作来了。其实只要最后样品的浓度稀释到检测范围内的浓度就可以了是吗？还有需要配制不同梯度的浓度进行检测吗？
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5楼2016-04-27 09:11:25
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by syclucky at 2016-04-27 09:11:25
因为是第一次做这样的前处理，所以就严格按国标的操作来了。其实只要最后样品的浓度稀释到检测范围内的浓度就可以了是吗？还有需要配制不同梯度的浓度进行检测吗？...

是的，可以稀释两个梯度，先预测一下最高有多少，然后再测试，别把人家的仪器给污染了
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加油！
6楼2016-04-27 13:51:15
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lishanjlu

新虫 (初入文坛)
这种情况我曾经遇到过，是无机盐，高氯酸盐之后的，如果你在上机之前不能把它们完全溶解是会影响测定结果的，结果会偏低，建议你定容后振荡摇匀，应该是可以摇成溶液的。
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7楼2016-04-28 12:27:59
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