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syclucky

新虫 (初入文坛)

[求助] 样品湿法消化前处理 已有1人参与

现有样品粉末,需测其中的矿物质镁、锰的含量,根据GB 5009.90《食品中镁、锰的测定》对样品进行前处理,前面的现象都是挺好的,消化完全时溶液澄清透明、几乎无色,冒出的是白烟。最后加水加热除去多于硝酸,待烧杯中液体接近2ml-3ml时,取下冷却。可冷却之后却有大量针状白色固体析出,如图。请问为什么会有固体析出?这跟样品中无机物的含量有关吗(无机物含量可能略高)?最后镁、锰一般是以什么盐的形式存在?

样品湿法消化前处理
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luoyuan121

木虫 (职业作家)

看烧杯底部样品的形状,应该是你说的无机盐。
2楼2016-04-26 11:52:00
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ckx817

金虫 (正式写手)

灵活处理,加稀硝酸稀释后测定

发自小木虫Android客户端
3楼2016-04-26 13:33:57
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
syclucky: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-04-27 13:20:40
固体应该就是无机盐,也可能是金属氧化物,建议楼主作XRD看看。有一点不明白,既然要测定样品中的Mg/Mn含量,为何还要加热浓缩,直接稀释样品,测定ICP即可解决问题
加油!
4楼2016-04-26 14:05:33
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syclucky

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by liwentao2010 at 2016-04-26 14:05:33
固体应该就是无机盐,也可能是金属氧化物,建议楼主作XRD看看。有一点不明白,既然要测定样品中的Mg/Mn含量,为何还要加热浓缩,直接稀释样品,测定ICP即可解决问题

因为是第一次做这样的前处理,所以就严格按国标的操作来了。其实只要最后样品的浓度稀释到检测范围内的浓度就可以了是吗?还有需要配制不同梯度的浓度进行检测吗?
5楼2016-04-27 09:11:25
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by syclucky at 2016-04-27 09:11:25
因为是第一次做这样的前处理,所以就严格按国标的操作来了。其实只要最后样品的浓度稀释到检测范围内的浓度就可以了是吗?还有需要配制不同梯度的浓度进行检测吗?...

是的,可以稀释两个梯度,先预测一下最高有多少,然后再测试,别把人家的仪器给污染了
加油!
6楼2016-04-27 13:51:15
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lishanjlu

新虫 (初入文坛)

这种情况我曾经遇到过,是无机盐,高氯酸盐之后的,如果你在上机之前不能把它们完全溶解是会影响测定结果的,结果会偏低,建议你定容后振荡摇匀,应该是可以摇成溶液的。
7楼2016-04-28 12:27:59
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