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wlq474797805

铜虫 (小有名气)

[求助] 混合物(主要为纤维素等多糖和油脂)如何测定具体成分?如何判断物质结构? 已有2人参与

如题, 现在有浸润了食用油的植物质(以纤维素为主的混合物),想测定这些混合物的具体成分、物质组成以及物质结构,但是不太清楚应该用什么仪器比较合适。。。

我自己查了一下,好多说红外可以测混合物,也有说核磁共振好,还有说要气质联用或者液相和核磁或者质谱什么联用的。。。就很迷茫,不知道各位前辈大侠们可否指点一下?

如果用红外的话,红外好像对样品的要求还是蛮高的,那么,红外分析出来的图谱,是要根据各个吸收峰表示的官能团和化学键,自己推测物质组成吗?可是如果是单一物质从官能团和化学键推断结构我可以理解,但是怎么判断混合物呢?
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lovibond

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【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by wlq474797805 at 2016-04-26 08:59:12
感谢解答!
我之前不想做分离纯化,是因为分离纯化的过程可能会发生我不能预期的一定程度的改性,但是我想探究的是混合物里各个物质的种类、组成、具体的结构,以及结构之间如何发生相互联系或者相互结合从而产生 ...

改性反推,有一定难度,具体手段不了解。但是,不分离,会干扰测试的吧。

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充实的活着!
6楼2016-04-26 10:19:53
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zinfly

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知道你是做什么衍生的,这个一般是依据红外去判断是否有新的官能团生成或者旧的官能团断裂。
核磁也是类似的,只不过更加精确。还可以定量分析(虽然现在红外也有定量)。
混合物测定不了结构,需要进行分离纯化。要么去除掉原来(纤维素和油脂),剩下你的衍生物。估计还是混合物,但是对比两个原料的谱图应该能推测出来一些结构信息。
建议:做个红外看看,包括两个原料,和混合物。看看反应后有什么变化。如果方便的话,做核磁氢谱,更加直观一些。
然后推荐是要分离一下,至少去掉原料。或者提高样品浓度。
如果有条件可以做LC-ms,不过纤维素检测不了。基本上溶解不了。
2楼2016-04-25 20:23:00
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wlq474797805

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zinfly at 2016-04-25 20:23:00
不知道你是做什么衍生的,这个一般是依据红外去判断是否有新的官能团生成或者旧的官能团断裂。
核磁也是类似的,只不过更加精确。还可以定量分析(虽然现在红外也有定量)。
混合物测定不了结构,需要进行分离纯化 ...

谢谢解答!

所以我应该先初步分离各个能分离的物质,然后把分离出来的物质、剩下的物质、原来的混合物、以及可能类似的标品~这些一起在同一条件做红外或者核磁共振,对比他们图谱的区别,从区别来判断可能的物质结构?

红外是应该用什么范围的呢?近?中?(主要是纤维素)

如果要做这些谱图检测的话,我样品中的油脂(用的是食用油)是不是换成其他比较稳定的有机物(比如四氯化碳之类的?)会好一些?关于这一点不知有什么建议呀?

还有个问题就是,我之前不想做分离纯化,是因为分离纯化的过程可能会发生我不能预期的一定程度的改性,但是我想探究的是混合物里各个物质的种类、组成、具体的结构,以及结构之间如何发生相互联系或者相互结合从而产生了它们现在具有的乳化作用,我不太清楚如果发生了某些改性或者分子结构的细微变化,我要如何得知具体哪里发生了变化呢?还有应该用什么方式能探究分离出来的物质在混合的原始状态是以怎样的方式(化学键、相互作用等)相联系的呢?

感谢感谢!!!
3楼2016-04-25 22:55:53
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lovibond

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先分开再测吧,分开后用红外定性,然后根据定性后的物质特征,再针对性的测。

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充实的活着!
4楼2016-04-25 23:29:37
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wlq474797805

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lovibond at 2016-04-25 23:29:37
先分开再测吧,分开后用红外定性,然后根据定性后的物质特征,再针对性的测。

感谢解答!
我之前不想做分离纯化,是因为分离纯化的过程可能会发生我不能预期的一定程度的改性,但是我想探究的是混合物里各个物质的种类、组成、具体的结构,以及结构之间如何发生相互联系或者相互结合从而产生了它们现在具有的乳化作用,我不太清楚如果发生了某些改性或者分子结构的细微变化,我要如何得知具体哪里发生了变化呢?还有应该用什么方式能探究分离出来的物质在混合的原始状态是以怎样的方式(化学键、相互作用等)相联系的呢?
5楼2016-04-26 08:59:12
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wlq474797805

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lovibond at 2016-04-26 10:19:53
改性反推,有一定难度,具体手段不了解。但是,不分离,会干扰测试的吧。
...

好哒,谢谢!我会先分离试试
7楼2016-04-26 14:12:26
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