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铁虫 (小有名气)

[求助] 己内酯开环聚合如何用核磁测试分子量

最近在做己内酯用辛酸亚锡的开环聚合,之前课题组也没有其他人做,很多方法不是很熟悉,请教一下大家如何用核磁比较好的测试聚己内酯的分子量?
之前是以4.06处亚甲基的出峰面积为1,比上3.65与羟基相连的亚甲基的出峰面积,发现改变一些条件,聚合的聚合度变化不大。请教一下大家是怎么用核磁测试聚酯分子量的?
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baijunhua

至尊木虫 (文坛精英)

影响己内酯聚合条件有:催化剂浓度,聚合时间…聚合温度…单体浓度…引发剂浓度…辛酸亚锡是个很成熟的催化剂…转化率都在95以上…除非你的原料(包括单体溶剂催化剂等)含水量较高…NMR我们有一位老师会…但我不会……你可以用gpc等测…

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孤独是一个人的狂欢,狂欢是一群人的孤独……
16楼2016-04-26 12:49:29
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)

跟你说的差不多,熔融聚合,pcl分子量挺好控制

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2楼2016-04-23 17:55:29
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1559254260

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 杜兰特凯文 at 2016-04-23 17:55:29
跟你说的差不多,熔融聚合,pcl分子量挺好控制

我用的甲苯溶液聚合,但是聚合产物用4.06亚甲基出峰面积为基准(面积为1)比上3.65处亚甲基出峰,比值总是50,分子量感觉用这种方法计算的不准呀。
3楼2016-04-23 18:56:07
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-23 18:56:07
我用的甲苯溶液聚合,但是聚合产物用4.06亚甲基出峰面积为基准(面积为1)比上3.65处亚甲基出峰,比值总是50,分子量感觉用这种方法计算的不准呀。...

你用的引发剂是乙二醇?

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4楼2016-04-23 19:22:43
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