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1559254260

铁虫 (小有名气)

[求助] 己内酯开环聚合如何用核磁测试分子量

最近在做己内酯用辛酸亚锡的开环聚合,之前课题组也没有其他人做,很多方法不是很熟悉,请教一下大家如何用核磁比较好的测试聚己内酯的分子量?
之前是以4.06处亚甲基的出峰面积为1,比上3.65与羟基相连的亚甲基的出峰面积,发现改变一些条件,聚合的聚合度变化不大。请教一下大家是怎么用核磁测试聚酯分子量的?
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)

跟你说的差不多,熔融聚合,pcl分子量挺好控制

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2楼2016-04-23 17:55:29
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-23 18:56:07
我用的甲苯溶液聚合,但是聚合产物用4.06亚甲基出峰面积为基准(面积为1)比上3.65处亚甲基出峰,比值总是50,分子量感觉用这种方法计算的不准呀。...

你用的引发剂是乙二醇?

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4楼2016-04-23 19:22:43
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-23 18:56:07
我用的甲苯溶液聚合,但是聚合产物用4.06亚甲基出峰面积为基准(面积为1)比上3.65处亚甲基出峰,比值总是50,分子量感觉用这种方法计算的不准呀。...

你把3.65处定为1试一试,你的cl蒸馏过没

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5楼2016-04-23 19:27:13
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-23 21:33:18
CL是蒸过得减压90度蒸出来的,而且觉得辛酸亚锡作催化剂效率很低呀,反应四十八小时转化率才50%呀...

那是你原料不纯吧,我减压蒸馏后,熔融聚合,转化率95%以上

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8楼2016-04-23 22:14:26
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-23 21:33:18
CL是蒸过得减压90度蒸出来的,而且觉得辛酸亚锡作催化剂效率很低呀,反应四十八小时转化率才50%呀...

而且我只反应了24小时

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9楼2016-04-23 22:17:24
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-23 23:57:33
我的单体:辛酸亚锡:醇=300:1:1,会不会是引发剂量或者催化剂太少了?...

你那个甲苯干燥过没,辛酸亚锡可以多加点

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11楼2016-04-24 06:52:24
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-24 11:43:05
甲苯用的Na回流,活化的分子筛保存的,只是辛酸亚锡没有重蒸,我在想是多加点醇还是辛酸亚锡把转化率和分子量提上去,也不知道单体浓度对聚合速率和分子量有没有影响。...

分子量是几内酯和醇羟基的比值控制的,辛酸亚锡直接用就行,有参考文献吗

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13楼2016-04-24 23:23:01
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-25 10:38:52
文献里大都说的是本体聚合,本体聚合降低单体与辛酸亚锡的比例可以增大分子量。...

你确定没看错?

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15楼2016-04-25 15:46:49
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