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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 己内酯开环聚合如何用核磁测试分子量
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1559254260

铁虫 (小有名气)

[求助] 己内酯开环聚合如何用核磁测试分子量

最近在做己内酯用辛酸亚锡的开环聚合，之前课题组也没有其他人做，很多方法不是很熟悉，请教一下大家如何用核磁比较好的测试聚己内酯的分子量？
之前是以4.06处亚甲基的出峰面积为1，比上3.65与羟基相连的亚甲基的出峰面积，发现改变一些条件，聚合的聚合度变化不大。请教一下大家是怎么用核磁测试聚酯分子量的？
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1楼 2016-04-23 12:30:09
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)
跟你说的差不多，熔融聚合，pcl分子量挺好控制

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2楼2016-04-23 17:55:29
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1559254260

铁虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by 杜兰特凯文 at 2016-04-23 17:55:29
跟你说的差不多，熔融聚合，pcl分子量挺好控制

我用的甲苯溶液聚合，但是聚合产物用4.06亚甲基出峰面积为基准（面积为1）比上3.65处亚甲基出峰，比值总是50，分子量感觉用这种方法计算的不准呀。
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3楼2016-04-23 18:56:07
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-23 18:56:07
我用的甲苯溶液聚合，但是聚合产物用4.06亚甲基出峰面积为基准（面积为1）比上3.65处亚甲基出峰，比值总是50，分子量感觉用这种方法计算的不准呀。...

你用的引发剂是乙二醇？

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4楼2016-04-23 19:22:43
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-23 18:56:07
我用的甲苯溶液聚合，但是聚合产物用4.06亚甲基出峰面积为基准（面积为1）比上3.65处亚甲基出峰，比值总是50，分子量感觉用这种方法计算的不准呀。...

你把3.65处定为1试一试，你的cl蒸馏过没

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5楼2016-04-23 19:27:13
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1559254260

铁虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by 杜兰特凯文 at 2016-04-23 19:27:13
你把3.65处定为1试一试，你的cl蒸馏过没
...

CL是蒸过得减压90度蒸出来的，而且觉得辛酸亚锡作催化剂效率很低呀，反应四十八小时转化率才50%呀
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6楼2016-04-23 21:33:18
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1559254260

铁虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by 杜兰特凯文 at 2016-04-23 19:22:43
你用的引发剂是乙二醇？
...

引发剂是乙醇
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7楼2016-04-23 21:33:48
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-23 21:33:18
CL是蒸过得减压90度蒸出来的，而且觉得辛酸亚锡作催化剂效率很低呀，反应四十八小时转化率才50%呀...

那是你原料不纯吧，我减压蒸馏后，熔融聚合，转化率95%以上

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8楼2016-04-23 22:14:26
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杜兰特凯文

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 1559254260 at 2016-04-23 21:33:18
CL是蒸过得减压90度蒸出来的，而且觉得辛酸亚锡作催化剂效率很低呀，反应四十八小时转化率才50%呀...

而且我只反应了24小时

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9楼2016-04-23 22:17:24
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1559254260

铁虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by 杜兰特凯文 at 2016-04-23 22:17:24
而且我只反应了24小时
...

我的单体:辛酸亚锡：醇=300:1:1，会不会是引发剂量或者催化剂太少了？
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10楼2016-04-23 23:57:33
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