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锋子文

铁虫 (小有名气)

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[求助] 柱子压力骤增已有7人参与

碱性化合物，HPLC用磷酸盐PH6.5以及乙腈作流动相。盐相以及样品都过滤，系统压力正常。一走样压力就快速增大，一天的增幅达50bar.柱子为XB-C18柱。求助怎么解决这个问题。

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1楼 2016-04-12 08:43:58

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sdzll

铁杆木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

引用回帖:

28楼: Originally posted by 锋子文 at 2016-04-18 16:15:28
目前排查：不进缓冲盐压力正常，进空白样压力也正常，进样后压力逐渐增加。单向阀已经超声过依然没有改善。。想不明白是什么原因。。

从你目前的排查来看，个人还是觉得流动相和样品间有问题。第一，你的初始比例下应该不会析出无机盐，但是不知到你的梯度最后有机相比例多高，如果有机相太高，无机盐肯定慢慢析出，所以你在使用过程中压力应该是不断上升的，而不是突然某一个样品造成压力升高。第二，样品溶剂是什么？溶解的样品在初始梯度下，会不会发生样品析出呢？如果是这样，也会引起压力慢慢上升的。
个人建议：1.如果怀疑流动相发生盐析，那么你就不进样品，空走梯度，一直运行几次，注意观察是否压力慢慢上升，如果没有变化，那么流动相体系应该是没问题。
2.如过你确认流动相体系没问题，那就判断一下样品是否会析出。运行梯度，只进空白溶剂，运行数针，观察压力变化。如果压力没有变化，那么你再运行样品，按照你的说法，这时候压力应该就会缓慢上升了。那么，这种情况下，很有可能就是样品原因了。