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柱子压力骤增 已有7人参与
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| 碱性化合物，HPLC用磷酸盐PH6.5以及乙腈作流动相。盐相以及样品都过滤，系统压力正常。一走样压力就快速增大，一天的增幅达50bar.柱子为XB-C18柱。求助怎么解决这个问题。 |
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sdzll
铁杆木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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从你目前的排查来看，个人还是觉得流动相和样品间有问题。第一，你的初始比例下应该不会析出无机盐，但是不知到你的梯度最后有机相比例多高，如果有机相太高，无机盐肯定慢慢析出，所以你在使用过程中压力应该是不断上升的，而不是突然某一个样品造成压力升高。第二，样品溶剂是什么？溶解的样品在初始梯度下，会不会发生样品析出呢？如果是这样，也会引起压力慢慢上升的。 个人建议：1.如果怀疑流动相发生盐析，那么你就不进样品，空走梯度，一直运行几次，注意观察是否压力慢慢上升，如果没有变化，那么流动相体系应该是没问题。 2.如过你确认流动相体系没问题，那就判断一下样品是否会析出。运行梯度，只进空白溶剂，运行数针，观察压力变化。如果压力没有变化，那么你再运行样品，按照你的说法，这时候压力应该就会缓慢上升了。那么，这种情况下，很有可能就是样品原因了。 |
30楼2016-04-22 19:37:57
lihuan0525
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2楼2016-04-12 09:40:10
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4楼2016-04-12 09:57:09
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