应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子压力骤增
311/4返回列表1234下一页
查看: 1573  |  回复: 30
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

锋子文

铁虫 (小有名气)

[求助] 柱子压力骤增 已有7人参与

碱性化合物，HPLC用磷酸盐PH6.5以及乙腈作流动相。盐相以及样品都过滤，系统压力正常。一走样压力就快速增大，一天的增幅达50bar.柱子为XB-C18柱。求助怎么解决这个问题。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-04-12 08:43:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

陈玉洁

木虫 (正式写手)
压力大 基本是堵了。分段排查，盐浓度不宜过高，否则会析出

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2016-04-12 09:57:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

上海波粒

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 锋子文 at 2016-04-12 10:07:12
起始梯度盐-乙腈=85-15.以前也一直在用这样的方法和柱子，最近才出现的问题。两根柱子都是这样。...

这个比例维持多久，常规C18扛不住的，会损失不少柱效的，长期走的话会导致C18坍塌，另外你说最近才出现的问题，色谱柱是新的？如果不是，考虑是不是污染问题，多用水洗，先洗完盐，在用纯有机相洗污染物
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2016-04-12 10:30:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

上海波粒

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 锋子文 at 2016-04-12 14:04:50
85-15的比例只维持3分钟。有根色谱柱是新启用的。...

如果这样的话，你试试把色谱柱断掉，进一针看看，是否是单向阀污染了
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2016-04-12 14:23:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
锋子文: 金币+2 2016-04-18 10:31:37
有没有试过不走样品的时候压力怎么样呢，要是不走样品压力正常，很有可能是你的样品太粘稠了。
赞一下 回复此楼
2楼2016-04-12 09:40:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
锋子文: 金币+2 2016-04-18 10:31:42
水相多大，确保不要盐析，加盐一定要注意清洗色谱柱
赞一下 回复此楼
3楼2016-04-12 09:56:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lihuan0525 at 2016-04-12 09:40:10
有没有试过不走样品的时候压力怎么样呢，要是不走样品压力正常，很有可能是你的样品太粘稠了。

不走样的时候压力基本不会变化太多。以前也是用这个梯度这个柱子都没有出现这个问题。最近才出现的，而且两根柱子都有同样的现象出现。
赞一下 回复此楼
5楼2016-04-12 10:05:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 上海波粒 at 2016-04-12 09:56:39
水相多大，确保不要盐析，加盐一定要注意清洗色谱柱

起始梯度盐-乙腈=85-15.以前也一直在用这样的方法和柱子，最近才出现的问题。两根柱子都是这样。
赞一下 回复此楼
6楼2016-04-12 10:07:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 陈玉洁 at 2016-04-12 09:57:09
压力大 基本是堵了。分段排查，盐浓度不宜过高，否则会析出

应该不是析盐。这个方法用很久了。最近才出现的问题。
赞一下 回复此楼
7楼2016-04-12 10:08:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 上海波粒 at 2016-04-12 10:30:02
这个比例维持多久，常规C18扛不住的，会损失不少柱效的，长期走的话会导致C18坍塌，另外你说最近才出现的问题，色谱柱是新的？如果不是，考虑是不是污染问题，多用水洗，先洗完盐，在用纯有机相洗污染物...

85-15的比例只维持3分钟。有根色谱柱是新启用的。
赞一下 回复此楼
9楼2016-04-12 14:04:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 锋子文 的主题更新
311/4返回列表1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧？ +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +5 Soliloquy_Q 2026-02-28 8/400 2026-02-28 23:36 by xyx2012xyx
[考研] 化工专硕348，一志愿985求调剂 +4 弗格个 2026-02-28 6/300 2026-02-28 22:00 by wang_dand
[考研] 292求调剂 +3 yhk_819 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:57 by gaoxiaoniuma
[考博] 26申博 +4 想申博！ 2026-02-26 4/200 2026-02-28 21:37 by limorning
[考研] 材料学调剂 +5 提神豆沙包 2026-02-28 5/250 2026-02-28 21:34 by gaoxiaoniuma
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 284求调剂 +4 天下熯 2026-02-28 4/200 2026-02-28 21:13 by gaoxiaoniuma
[考研] 高分子化学与物理调剂 +4 好好好1233 2026-02-28 7/350 2026-02-28 20:42 by 好好好1233
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
[考研] 298求调剂 +8 人间唯你是清欢 2026-02-28 11/550 2026-02-28 20:26 by L135790
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
[考研] 285求调剂 +5 满头大汗的学生 2026-02-28 5/250 2026-02-28 18:10 by 材料专硕调剂；
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +4 礼堂丁真258 2026-02-28 6/300 2026-02-28 16:18 by 求调剂zz
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-02-28 6/300 2026-02-28 12:44 by 迷糊CCPs
[考研] 272求调剂 +3 田智友 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:31 by 王加浩to
[基金申请] 面上可以超过30页吧？ +12 阿拉贡aragon 2026-02-22 13/650 2026-02-26 22:09 by Hahaxia
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭