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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子压力骤增
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锋子文

铁虫 (小有名气)

[求助] 柱子压力骤增 已有7人参与

碱性化合物，HPLC用磷酸盐PH6.5以及乙腈作流动相。盐相以及样品都过滤，系统压力正常。一走样压力就快速增大，一天的增幅达50bar.柱子为XB-C18柱。求助怎么解决这个问题。
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1楼 2016-04-12 08:43:58
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陈玉洁

木虫 (正式写手)
压力大 基本是堵了。分段排查，盐浓度不宜过高，否则会析出

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4楼2016-04-12 09:57:09
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上海波粒

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 锋子文 at 2016-04-12 10:07:12
起始梯度盐-乙腈=85-15.以前也一直在用这样的方法和柱子，最近才出现的问题。两根柱子都是这样。...

这个比例维持多久，常规C18扛不住的，会损失不少柱效的，长期走的话会导致C18坍塌，另外你说最近才出现的问题，色谱柱是新的？如果不是，考虑是不是污染问题，多用水洗，先洗完盐，在用纯有机相洗污染物
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8楼2016-04-12 10:30:02
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上海波粒

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 锋子文 at 2016-04-12 14:04:50
85-15的比例只维持3分钟。有根色谱柱是新启用的。...

如果这样的话，你试试把色谱柱断掉，进一针看看，是否是单向阀污染了
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10楼2016-04-12 14:23:49
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
锋子文: 金币+2 2016-04-18 10:31:37
有没有试过不走样品的时候压力怎么样呢，要是不走样品压力正常，很有可能是你的样品太粘稠了。
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2楼2016-04-12 09:40:10
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上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
锋子文: 金币+2 2016-04-18 10:31:42
水相多大，确保不要盐析，加盐一定要注意清洗色谱柱
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3楼2016-04-12 09:56:39
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lihuan0525 at 2016-04-12 09:40:10
有没有试过不走样品的时候压力怎么样呢，要是不走样品压力正常，很有可能是你的样品太粘稠了。

不走样的时候压力基本不会变化太多。以前也是用这个梯度这个柱子都没有出现这个问题。最近才出现的，而且两根柱子都有同样的现象出现。
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5楼2016-04-12 10:05:41
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 上海波粒 at 2016-04-12 09:56:39
水相多大，确保不要盐析，加盐一定要注意清洗色谱柱

起始梯度盐-乙腈=85-15.以前也一直在用这样的方法和柱子，最近才出现的问题。两根柱子都是这样。
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6楼2016-04-12 10:07:12
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 陈玉洁 at 2016-04-12 09:57:09
压力大 基本是堵了。分段排查，盐浓度不宜过高，否则会析出

应该不是析盐。这个方法用很久了。最近才出现的问题。
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7楼2016-04-12 10:08:04
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 上海波粒 at 2016-04-12 10:30:02
这个比例维持多久，常规C18扛不住的，会损失不少柱效的，长期走的话会导致C18坍塌，另外你说最近才出现的问题，色谱柱是新的？如果不是，考虑是不是污染问题，多用水洗，先洗完盐，在用纯有机相洗污染物...

85-15的比例只维持3分钟。有根色谱柱是新启用的。
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9楼2016-04-12 14:04:50
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