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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子压力骤增
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 吾药丁香 at 2016-04-15 09:53:55
是不是长期用缓冲盐，柱子坏了，换一根试试

有一根是新柱子
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21楼2016-04-18 10:29:20
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by xjhww淘 at 2016-04-16 11:27:05
有可能是六通阀堵了，如果是进样后压力增大，有可能是进样底座堵了，柱子前堵，柱子堵，柱子后段堵，反过来接，多冲一会，不要接到检测池，否则会污染检测池

走样过程柱压往上生。现在的解决方法是用0.1%磷酸冲柱子或者低流速IPA反向冲柱子把压力降下然后继续使用。但柱压还是很快变高。
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22楼2016-04-18 10:30:29
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by xjhww淘 at 2016-04-16 11:28:32
要关注一下，色谱柱类型，有的色谱柱不能倒用，建议用低流速高比例水相进样冲洗

这个我晓得，已经这样用了很久了。最近才出现的问题
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23楼2016-04-18 10:31:21
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
反冲一下针座看看
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铁甲依然在
24楼2016-04-18 10:31:44
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Van_zhu

新虫 (小有名气)
反冲柱子是没有用的，有些柱子可能会冲塌。买根预柱或者改缓冲溶液吧！重新换柱子成本很高！

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碎碎念念的砖家
25楼2016-04-18 11:05:55
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optimas91

金虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 锋子文 at 2016-04-18 10:28:55
缓冲盐10mM，不算高。样品缓冲盐都是过滤过的，样品澄清。不加柱子用水-乙腈或者乙腈-缓冲盐柱压都没有变化的，现在的解决方法是用0.1%磷酸冲柱子或者低流速IPA反向冲柱子把压力降下然后继续使用。但柱压还是很快变 ...

柱子保存最好用100%乙腈吧，你用0.1%磷酸缓冲溶液保存柱子了么？用缓冲溶液保存柱子不好吧。
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26楼2016-04-18 14:51:38
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by Van_zhu at 2016-04-18 11:05:55
反冲柱子是没有用的，有些柱子可能会冲塌。买根预柱或者改缓冲溶液吧！重新换柱子成本很高！

改缓冲盐就相当于改了方法，比较麻烦吧
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27楼2016-04-18 16:10:11
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锋子文

铁虫 (小有名气)
目前排查：不进缓冲盐压力正常，进空白样压力也正常，进样后压力逐渐增加。单向阀已经超声过依然没有改善。。想不明白是什么原因。。
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28楼2016-04-18 16:15:28
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Van_zhu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by 锋子文 at 2016-04-18 16:10:11
改缓冲盐就相当于改了方法，比较麻烦吧...

方法就是用来改进的，效率第一嘛！如果能找到经济适用的，不是更好吗！

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碎碎念念的砖家
29楼2016-04-18 18:37:33
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sdzll

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
28楼: Originally posted by 锋子文 at 2016-04-18 16:15:28
目前排查：不进缓冲盐压力正常，进空白样压力也正常，进样后压力逐渐增加。单向阀已经超声过依然没有改善。。想不明白是什么原因。。

从你目前的排查来看，个人还是觉得流动相和样品间有问题。第一，你的初始比例下应该不会析出无机盐，但是不知到你的梯度最后有机相比例多高，如果有机相太高，无机盐肯定慢慢析出，所以你在使用过程中压力应该是不断上升的，而不是突然某一个样品造成压力升高。第二，样品溶剂是什么？溶解的样品在初始梯度下，会不会发生样品析出呢？如果是这样，也会引起压力慢慢上升的。
个人建议：1.如果怀疑流动相发生盐析，那么你就不进样品，空走梯度，一直运行几次，注意观察是否压力慢慢上升，如果没有变化，那么流动相体系应该是没问题。
2.如过你确认流动相体系没问题，那就判断一下样品是否会析出。运行梯度，只进空白溶剂，运行数针，观察压力变化。如果压力没有变化，那么你再运行样品，按照你的说法，这时候压力应该就会缓慢上升了。那么，这种情况下，很有可能就是样品原因了。
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辰锦
30楼2016-04-22 19:37:57
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