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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子压力骤增
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锋子文

铁虫 (小有名气)

[求助] 柱子压力骤增 已有7人参与

碱性化合物，HPLC用磷酸盐PH6.5以及乙腈作流动相。盐相以及样品都过滤，系统压力正常。一走样压力就快速增大，一天的增幅达50bar.柱子为XB-C18柱。求助怎么解决这个问题。
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1楼 2016-04-12 08:43:58
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锋子文

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by optimas91 at 2016-04-15 09:29:30
估计缓冲盐浓度太高了，容易堵塞，造成系统压力大。尽量别用高浓度缓冲溶液，容易堵塞系统。
你可以试用水和乙腈做流动相的时候的压力。
样品如果是澄清透明的话，超压应该不是样品的原因，毕竟进样量不会很大。

缓冲盐10mM，不算高。样品缓冲盐都是过滤过的，样品澄清。不加柱子用水-乙腈或者乙腈-缓冲盐柱压都没有变化的，现在的解决方法是用0.1%磷酸冲柱子或者低流速IPA反向冲柱子把压力降下然后继续使用。但柱压还是很快变高。
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20楼2016-04-18 10:28:55
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
锋子文: 金币+2 2016-04-18 10:31:37
有没有试过不走样品的时候压力怎么样呢，要是不走样品压力正常，很有可能是你的样品太粘稠了。
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2楼2016-04-12 09:40:10
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上海波粒

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
锋子文: 金币+2 2016-04-18 10:31:42
水相多大，确保不要盐析，加盐一定要注意清洗色谱柱
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3楼2016-04-12 09:56:39
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陈玉洁

木虫 (正式写手)
压力大 基本是堵了。分段排查，盐浓度不宜过高，否则会析出

发自小木虫Android客户端
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4楼2016-04-12 09:57:09
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