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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 请教有经验的药物研发分析高手，关于原料药研发分析工作问题？
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hllqik

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by y0306 at 2016-04-11 16:44:59
谢谢解答！！麻烦请告知，还有问题要咨询，刚接触项目不久，所以问题较多。
1.实验室放大三批里面做比较成熟的分析方法开发用那批样品做呢，是第一批还是第三批？这时需要做分析方法初步验证吗，需要验证那些 ...

1.分析方法开发是随着你的产品拿到促品开始的。到放大三批基本已经定型，除非特殊情况，一般不会大改。作方法学验证的话，可以用中试三批，如果工艺验证后方法有大改动，还需重新验证。
2.工作对照品从你需要的时候就要开始标定了，例如，你三批小试需要工作对照品测含量，那么在三批小试之前就要先做一批纯度较高的样品专门用来做对照品（需结构鉴定）
3.用工艺验证批做影响因素实验，可以看下最新的稳定性指导原则；也可以先用中试三批做预实验。
4.质量标准随着小试三批生产前应该有个粗稿，随着小试三批，中试三批等检验数据的汇总，逐渐修改升级标准。
5.中间体、溶残方法成品方法一起开发的，拿到样品就可以开发了。
6.杂质需要合成提供确切结构的，高纯度的样品给分析，分析自会标定。
多看看SOP，多问问老员工就好了！
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开心每一天！
11楼2016-04-11 17:29:37
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by y0306 at 2016-04-11 16:44:59
谢谢解答！！麻烦请告知，还有问题要咨询，刚接触项目不久，所以问题较多。
1.实验室放大三批里面做比较成熟的分析方法开发用那批样品做呢，是第一批还是第三批？这时需要做分析方法初步验证吗，需要验证那些 ...

1.合成部门做到实验室放大三批的时候，分析的方法应该已经开发了一段时间了，这个时候可以用放大三批的产品（这个时候合成的工艺基本已经定了）对你的分析方法进行一个初步验证了。验证的项目可以参考相关的指导原则。
2.对照品的标定是在你使用对照品的时候就需要开始。先标定，再用。如果是外购法定的对照品，可以直接使用，需要注意收集相关资质，照片等，如果是自制的对照品，需要请合成部门配合结构确证，分析再标定。
3.原则上来说，影响因素实验是建议取用工艺验证批的样品。影响因素的作用主要是考察产品在高温高湿强光的条件下的稳定性，为包材的选择提供依据。
4.工艺摸索阶段，合成工艺都还没有确定，你如何制定你的质量标准？所以是不需要的。一般是在合成工艺确定后（比如放大三批）开始制定质量标准，质量标准可能会随着工艺的研究有改动，需要进行质量标准版本升级。
5.中间体方法摸索应该是在工艺优化阶段（合成工艺基本确定，部分参数还需优化），残留溶剂是在合成工艺使用溶剂种类确定后，有分析和合成讨论需要研究的类型后就可以开始方法摸索。
6.合成部门提供杂质对照品的时间一般是在其工艺优化阶段到项目申报前止。具体情况具体分析。
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目标-2012
12楼2016-04-12 09:04:48
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y0306

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by hllqik at 2016-04-11 17:29:37
1.分析方法开发是随着你的产品拿到促品开始的。到放大三批基本已经定型，除非特殊情况，一般不会大改。作方法学验证的话，可以用中试三批，如果工艺验证后方法有大改动，还需重新验证。
2.工作对照品从你需要的时 ...

谢谢！！！！！
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13楼2016-04-12 13:09:39
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