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xsfeihu983

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1楼2016-04-07 11:39:50

xsfeihu983

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5楼: Originally posted by hsanxi at 2016-04-08 11:52:04
首先必须跟你说明一下，所谓的水平基线是很难得到的，一般要么就是标准样，要么就是通过基线处理才得到的水平。另一方面你做这个增重，我觉得要么就是跟氮气反应（在碳的催化下，氮气能与氧化铝反应），但是我认为不 ...

谢谢你。测试完给我的就是这个结果，我没有做基线处理。看来需要重新做次了。

6楼2016-04-08 19:11:58

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sxll

至尊木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

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建议你重新确认你的样品，或者换一台设备做测试。如果你确认主要成分是氧化铝，那就是设备的问题。你的样品含有大约7.5的自由水或其他低温挥发物，说明你的样品没有烘干过去做的测试，你的这个氧化铝根本就不是纯氧化铝，否则样品也不会有大约四分之一的纯热重损失。主要成分也不是氢氧化铝，热重峰不对。后期增重必然是和气氛反应成固态物质，而氧化铝氢氧化铝都是不可能的，氧化铝、氢氧化铝都不会出现你这条曲线，所以不是你的样品你弄错了，就是设备该大修或者报废了。如果你是出于保密考虑没有说你的样品的真实情况，那就谁也不知道是什么原因，谁也帮不了你。

2楼2016-04-07 20:31:46

xsfeihu983

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谢谢你的回帖。样品确实是氧化铝，开始状态是勃姆石结构的，在100°C以下失去自由水，在400-600°c是相变引起的失重。但1000~1200°c的增重不知道是什么原因，是在N2气中测试的，难道反应成ALN了？不太可能吧！DSC完全搞不懂，怎么没有近似水平的基线。

3楼2016-04-08 11:18:57

xsfeihu983

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引用回帖:

3楼: Originally posted by xsfeihu983 at 2016-04-08 11:18:57
谢谢你的回帖。样品确实是氧化铝，开始状态是勃姆石结构的，在100°C以下失去自由水，在400-600°c是相变引起的失重。但1000~1200°c的增重不知道是什么原因，是在N2气中测试的，难道反应成ALN了？不太可能吧！DSC完 ...

忘了问下，为什么DSC测试出来是这样子，一般的DSC曲线都是在基线的上下形成吸热或放热峰。我的样品怎么没有可参考的近似水平的基线。

4楼2016-04-08 11:32:39