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xsfeihu983

金虫 (小有名气)

[求助] TG-DSC图谱分析已有2人参与

请高手帮看看这个DSC和TG图谱,TG900-1200°C后重量增加是什么原因,还有DSC图谱怎么是这个样子,都看不到基线标准,这是什么原因,材料是粉末氧化铝。

TG-DSC图谱分析
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

你看看这篇文章,也许对你有帮助,你的失重在热分析是因为分解引起,相变一般是元素组成不变。
勃姆石热转化过程的原位表征与分析,《无机化学学报》, 2012, 28(11):2280-2284
7楼2016-04-08 21:29:40
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zfxs8022

至尊木虫 (著名写手)

天道酬勤
9楼2016-04-09 12:31:57
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普通回帖

sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议你重新确认你的样品,或者换一台设备做测试。如果你确认主要成分是氧化铝,那就是设备的问题。你的样品含有大约7.5的自由水或其他低温挥发物,说明你的样品没有烘干过去做的测试,你的这个氧化铝根本就不是纯氧化铝,否则样品也不会有大约四分之一的纯热重损失。主要成分也不是氢氧化铝,热重峰不对。后期增重必然是和气氛反应成固态物质,而氧化铝氢氧化铝都是不可能的,氧化铝、氢氧化铝都不会出现你这条曲线,所以不是你的样品你弄错了,就是设备该大修或者报废了。如果你是出于保密考虑没有说你的样品的真实情况,那就谁也不知道是什么原因,谁也帮不了你。
2楼2016-04-07 20:31:46
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xsfeihu983

金虫 (小有名气)

送红花一朵
谢谢你的回帖。样品确实是氧化铝,开始状态是勃姆石结构的,在100°C以下失去自由水,在400-600°c是相变引起的失重。但1000~1200°c的增重不知道是什么原因,是在N2气中测试的,难道反应成ALN了?不太可能吧!DSC完全搞不懂,怎么没有近似水平的基线。
3楼2016-04-08 11:18:57
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xsfeihu983

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xsfeihu983 at 2016-04-08 11:18:57
谢谢你的回帖。样品确实是氧化铝,开始状态是勃姆石结构的,在100°C以下失去自由水,在400-600°c是相变引起的失重。但1000~1200°c的增重不知道是什么原因,是在N2气中测试的,难道反应成ALN了?不太可能吧!DSC完 ...

忘了问下,为什么DSC测试出来是这样子,一般的DSC曲线都是在基线的上下形成吸热或放热峰。我的样品怎么没有可参考的近似水平的基线。
4楼2016-04-08 11:32:39
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hsanxi

铜虫 (小有名气)

首先必须跟你说明一下,所谓的水平基线是很难得到的,一般要么就是标准样,要么就是通过基线处理才得到的水平。另一方面你做这个增重,我觉得要么就是跟氮气反应(在碳的催化下,氮气能与氧化铝反应),但是我认为不是氮化铝,因为生成氮化铝质量是降低的!我更认为是你的测试仪器出现了问题,或者是你的基线没做好

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互相交流,相互进步
5楼2016-04-08 11:52:04
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xsfeihu983

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by hsanxi at 2016-04-08 11:52:04
首先必须跟你说明一下,所谓的水平基线是很难得到的,一般要么就是标准样,要么就是通过基线处理才得到的水平。另一方面你做这个增重,我觉得要么就是跟氮气反应(在碳的催化下,氮气能与氧化铝反应),但是我认为不 ...

谢谢你。测试完给我的就是这个结果,我没有做基线处理。看来需要重新做次了。
6楼2016-04-08 19:11:58
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mmc

木虫 (正式写手)

8楼2016-04-08 22:00:21
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01兵兵

新虫 (小有名气)

我也测了,也是这个结果,而且做了两遍,很疑惑。

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10楼2016-04-10 00:06:45
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