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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » TG-DSC图谱分析
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xsfeihu983

金虫 (小有名气)

[求助] TG-DSC图谱分析 已有2人参与

请高手帮看看这个DSC和TG图谱，TG900-1200°C后重量增加是什么原因，还有DSC图谱怎么是这个样子，都看不到基线标准，这是什么原因，材料是粉末氧化铝。

TG-DSC图谱分析
TGDASAL.jpg
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xsfeihu983

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1楼 2016-04-07 11:39:50
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xsfeihu983

金虫 (小有名气)
送红花一朵
谢谢你的回帖。样品确实是氧化铝，开始状态是勃姆石结构的，在100°C以下失去自由水，在400-600°c是相变引起的失重。但1000~1200°c的增重不知道是什么原因，是在N2气中测试的，难道反应成ALN了？不太可能吧！DSC完全搞不懂，怎么没有近似水平的基线。
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3楼2016-04-08 11:18:57
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议你重新确认你的样品，或者换一台设备做测试。如果你确认主要成分是氧化铝，那就是设备的问题。你的样品含有大约7.5的自由水或其他低温挥发物，说明你的样品没有烘干过去做的测试，你的这个氧化铝根本就不是纯氧化铝，否则样品也不会有大约四分之一的纯热重损失。主要成分也不是氢氧化铝，热重峰不对。后期增重必然是和气氛反应成固态物质，而氧化铝氢氧化铝都是不可能的，氧化铝、氢氧化铝都不会出现你这条曲线，所以不是你的样品你弄错了，就是设备该大修或者报废了。如果你是出于保密考虑没有说你的样品的真实情况，那就谁也不知道是什么原因，谁也帮不了你。
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2楼2016-04-07 20:31:46
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xsfeihu983

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xsfeihu983 at 2016-04-08 11:18:57
谢谢你的回帖。样品确实是氧化铝，开始状态是勃姆石结构的，在100°C以下失去自由水，在400-600°c是相变引起的失重。但1000~1200°c的增重不知道是什么原因，是在N2气中测试的，难道反应成ALN了？不太可能吧！DSC完 ...

忘了问下，为什么DSC测试出来是这样子，一般的DSC曲线都是在基线的上下形成吸热或放热峰。我的样品怎么没有可参考的近似水平的基线。
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4楼2016-04-08 11:32:39
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hsanxi

铜虫 (小有名气)
首先必须跟你说明一下，所谓的水平基线是很难得到的，一般要么就是标准样，要么就是通过基线处理才得到的水平。另一方面你做这个增重，我觉得要么就是跟氮气反应（在碳的催化下，氮气能与氧化铝反应），但是我认为不是氮化铝，因为生成氮化铝质量是降低的！我更认为是你的测试仪器出现了问题，或者是你的基线没做好

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xsfeihu983
互相交流，相互进步
5楼2016-04-08 11:52:04
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