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cloverlove铜虫 (正式写手)
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二硫化物制备过程中的一些实验困惑 已有2人参与
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向虫友们讨教、问计。 本人采用水热法制备二硫化钼、钨，实验结果产生以下难以解决的问题，希望得到神通广大的虫友们帮忙。 问题1: 制备过程中氧化比较严重，产物中有部分氧化物。 我在反应结束后，采用的是无水乙醇洗涤，去离子水+无水乙醇交替洗涤，这两种方法都是大家文献中常报道的，但得到的产物不仅产率低，更主要是其中的氧化物无法去掉。 通过XRD表征可以明显得到三氧化物的峰值；采用SEM+EDX表征，其中也显示有O的存在；同时，用XPS作表面元素分析，也表面其中不但有Mo4+/W4+，而且还有6+的存在。 请问：如何解决氧化物存在的问题？ 希望在水热基础上，不论是实验手段的改进还是后处理洗涤方法的改进都可以。 问题2： 成功率不高。 请问做过的虫友，你们在做这类实验大概成功率有多少？我现在大概能有15%左右的成功率，而且产率在10%以内，很苦恼。 问题3： 因为产率很低，产量不大，无法作后续表征，所以我采用过加倍投放反应原料的方法。 问题是，加倍投料，基本成功（产物表观呈黑色认为成功）后，产物量比没有加倍还低将近1倍，致使最后的产率只有原来的1/4。 有没有增加产率的办法？ 能提出建设性意见的虫友，本人不吝金币感谢。金币还可以追加！！！ |
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