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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 二硫化物制备过程中的一些实验困惑
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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cloverlove

铜虫 (正式写手)

[求助] 二硫化物制备过程中的一些实验困惑 已有2人参与

向虫友们讨教、问计。
本人采用水热法制备二硫化钼、钨，实验结果产生以下难以解决的问题，希望得到神通广大的虫友们帮忙。
问题1:
制备过程中氧化比较严重，产物中有部分氧化物。
我在反应结束后，采用的是无水乙醇洗涤，去离子水+无水乙醇交替洗涤，这两种方法都是大家文献中常报道的，但得到的产物不仅产率低，更主要是其中的氧化物无法去掉。
通过XRD表征可以明显得到三氧化物的峰值；采用SEM+EDX表征，其中也显示有O的存在；同时，用XPS作表面元素分析，也表面其中不但有Mo4+/W4+，而且还有6+的存在。
请问：如何解决氧化物存在的问题？
希望在水热基础上，不论是实验手段的改进还是后处理洗涤方法的改进都可以。
问题2：
成功率不高。
请问做过的虫友，你们在做这类实验大概成功率有多少？我现在大概能有15%左右的成功率，而且产率在10%以内，很苦恼。
问题3：
因为产率很低，产量不大，无法作后续表征，所以我采用过加倍投放反应原料的方法。
问题是，加倍投料，基本成功（产物表观呈黑色认为成功）后，产物量比没有加倍还低将近1倍，致使最后的产率只有原来的1/4。
有没有增加产率的办法？
能提出建设性意见的虫友，本人不吝金币感谢。金币还可以追加！！！
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1楼 2016-04-05 20:41:01
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cdd1992712

铁虫 (小有名气)
你有木有煅烧

发自小木虫IOS客户端
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2楼2016-04-05 23:30:17
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cloverlove

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cdd1992712 at 2016-04-05 23:30:17
你有木有煅烧

在其他论文中，采用水热的都没要要求最后煅烧啊。这里面不乏AM之类的高质量期刊文章啊
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3楼2016-04-08 13:55:06
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阿龙阿猫

铁杆木虫 (正式写手)
cloverlove: 回帖置顶 2016-05-09 18:26:33
同求啊！一直合成不出来。

发自小木虫Android客户端
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4楼2016-04-10 08:39:16
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祥子123

铁虫 (小有名气)
我怎么合成了
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君子务本，本立而道生！
5楼2016-04-11 11:13:48
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cloverlove

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 祥子123 at 2016-04-11 11:13:48
我怎么合成了

能说说你怎么后处理的吗？
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6楼2016-05-09 18:23:51
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祥子123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by cloverlove at 2016-05-09 18:23:51
能说说你怎么后处理的吗？...

最后就是水洗，乙醇洗～

发自小木虫Android客户端
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君子务本，本立而道生！
7楼2016-05-17 13:59:59
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不爱盐酸

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有没有加过还原剂在里面，还有你用的什么原料，我之前用钼酸钠跟硫脲就没有产物
赞一下 回复此楼
豫章豫章，冒雪经霜。何豫之有，折股沉香。
8楼2016-08-09 15:42:14
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匿名

用户注销 (文坛精英)

我就是我，凌乱的奥利奥。
本帖仅楼主可见
赞一下
9楼2016-08-09 17:02:11
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ttwoshipzh

新虫 (正式写手)
你好，我也遇到了这个问题，请问解决了嘛

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2016-12-10 23:56:09
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