| 查看: 2707 | 回复: 9 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
cloverlove铜虫 (正式写手)
|
[求助]
二硫化物制备过程中的一些实验困惑 已有2人参与
|
|
|
向虫友们讨教、问计。 本人采用水热法制备二硫化钼、钨，实验结果产生以下难以解决的问题，希望得到神通广大的虫友们帮忙。 问题1: 制备过程中氧化比较严重，产物中有部分氧化物。 我在反应结束后，采用的是无水乙醇洗涤，去离子水+无水乙醇交替洗涤，这两种方法都是大家文献中常报道的，但得到的产物不仅产率低，更主要是其中的氧化物无法去掉。 通过XRD表征可以明显得到三氧化物的峰值；采用SEM+EDX表征，其中也显示有O的存在；同时，用XPS作表面元素分析，也表面其中不但有Mo4+/W4+，而且还有6+的存在。 请问：如何解决氧化物存在的问题？ 希望在水热基础上，不论是实验手段的改进还是后处理洗涤方法的改进都可以。 问题2： 成功率不高。 请问做过的虫友，你们在做这类实验大概成功率有多少？我现在大概能有15%左右的成功率，而且产率在10%以内，很苦恼。 问题3： 因为产率很低，产量不大，无法作后续表征，所以我采用过加倍投放反应原料的方法。 问题是，加倍投料，基本成功（产物表观呈黑色认为成功）后，产物量比没有加倍还低将近1倍，致使最后的产率只有原来的1/4。 有没有增加产率的办法？ 能提出建设性意见的虫友，本人不吝金币感谢。金币还可以追加！！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
西安交通大学 赵旭课题组 2026年招收博士后-电催化方向
已经有0人回复
-
焙烧后的拉西环状铁钼催化剂侧面硬度高，应该如何降低？
已经有1人回复
-
专业论文润色/翻译怎么收费?
已经有139人回复
-
欢迎来稿
已经有213人回复
-
双一流大学湘潭大学“化工过程模拟与强化”国家地方联合工程研究中心招收博士生
已经有52人回复
-
大连海事大学国家级人才团队（船舶洁净能源研究中心）2027年博士研究生招生启事
已经有1人回复
-
中国地质大学杨明教授组招收2027年博士能源化学、催化材料方向（每月5K+）
已经有56人回复
-
中国地质大学杨明教授组招收2027年博士能源化学、催化材料方向（每月5K+）
已经有58人回复
阿龙阿猫
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 5064.3
- 红花: 2
- 沙发: 1
- 帖子: 938
- 在线: 63.5小时
- 虫号: 3075554
- 注册: 2014-03-20
- 性别: GG
- 专业: 无机非金属基复合材料
4楼2016-04-10 08:39:16
cdd1992712
铁虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1329.3
- 散金: 35
- 红花: 1
- 帖子: 58
- 在线: 27.9小时
- 虫号: 3457977
- 注册: 2014-10-06
- 专业: 能源化工
2楼2016-04-05 23:30:17
cloverlove
铜虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1.1
- 散金: 23
- 红花: 1
- 帖子: 306
- 在线: 88小时
- 虫号: 949731
- 注册: 2010-01-28
- 性别: GG
- 专业: 化学环境污染与健康
3楼2016-04-08 13:55:06
cloverlove
铜虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1.1
- 散金: 23
- 红花: 1
- 帖子: 306
- 在线: 88小时
- 虫号: 949731
- 注册: 2010-01-28
- 性别: GG
- 专业: 化学环境污染与健康
6楼2016-05-09 18:23:51
20