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woshihu

木虫 (正式写手)

金虫

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Zu einer Lsg. von 2 g (19 mmol) 1 in 30 ml Benzol wurden innert 10min 3.6 g (22 mmol) Triethyl-orthoacetat getropft und auf 80o erhitzt. Innert 20 min destillierten ca. 6 ml Benzol/EtOH-Azeotrop ab (Kopftemp. konstant auf 68o). Nach Absinken der Kopftemp. wurde die Lsg. auf 0o  abgekuhlt, der grossteTeil des Lsgm. bei 0o/12 Torr abgezogen und der Ruckstand bei 50-55o'/0,001 Torr destilliert: 1,l g (33%) farbloses (O1.Teilweise zersetzte sich das Produkt unter den Destillationsbedingungen; das B-Lacton 4 wurde in einer nachgeschalteten Kuhlfalle ausgcfroren.





Zu einer Lsg. von 30 g (289mmol) 1 in 250 ml Benzol wurden innert 10 min bei 0o. 48,6 g (300 mmol) Triethyl-orthoacctat getropft. Diese Mischung wurde 2 h auf 100o erhitzt und zuerst das Benroll EtOH-Azeotrop, dann reines Benzol abdestilliert.
Nach Abziehen des restlichen Lsgm. bei 20o/12Torr verblieben 31 g farbloses O1, welches an einer 30 cm-Fullkorperkolonue
(Ruschig-Ringe) rnit verspiegeltem Vakuum-Mantel destilliert wurde. Als Hauptfraktion wurden 8,2 g(33%) 4 bei 42-44o/12Torr isoliert. Bei einer Kopftemp. von 66-71 o/12Torr gingen 21 g (42"h) 3 uber.
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我坚持我胜利
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woshihu

木虫 (正式写手)

金虫

引用回帖:
3脗楼: Originally posted by sqlg888 at 2016-04-06 10:49:03
脤芦露脿麓脢禄茫脢脟麓铆脦贸碌脛拢卢潞脙潞脙露脭脧脗脭颅脦脛脭脵麓芦脡脧脌麓

脨禄脨禄拢隆麓贸赂脜脪芒脣录露脭戮脥脨脨
我坚持我胜利
4楼2016-04-06 13:50:24
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sqlg888

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
woshihu: 金币+20, 有帮助 2016-04-06 13:50:03
第二段:
向30g(289 mmol)组分1的250ml苯溶液中滴加原乙酸三乙酯48.6克(300 mmol)(0℃10分钟内加完),将该混合物于100℃加热2小时,然后蒸去苯/乙醇共沸物中的纯苯。去除残留的溶液后,用30CM-填充柱(拉西环填料)与真空蒸馏夹套进行分馏,在20℃/12Torr 分离得31克无色组分2,在42-44℃/12Torr分离得到8.2克(33%)的组分4。在顶温66-71℃/12Torr分离得到21克(42℃h)组分3。
2楼2016-04-06 10:43:01
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sqlg888

铁虫 (正式写手)

太多词汇是错误的,好好对下原文再传上来
3楼2016-04-06 10:49:03
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