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woshihu木虫 (正式写手)
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Zu einer Lsg. von 2 g (19 mmol) 1 in 30 ml Benzol wurden innert 10min 3.6 g (22 mmol) Triethyl-orthoacetat getropft und auf 80o erhitzt. Innert 20 min destillierten ca. 6 ml Benzol/EtOH-Azeotrop ab (Kopftemp. konstant auf 68o). Nach Absinken der Kopftemp. wurde die Lsg. auf 0o abgekuhlt, der grossteTeil des Lsgm. bei 0o/12 Torr abgezogen und der Ruckstand bei 50-55o'/0,001 Torr destilliert: 1,l g (33%) farbloses (O1.Teilweise zersetzte sich das Produkt unter den Destillationsbedingungen; das B-Lacton 4 wurde in einer nachgeschalteten Kuhlfalle ausgcfroren. Zu einer Lsg. von 30 g (289mmol) 1 in 250 ml Benzol wurden innert 10 min bei 0o. 48,6 g (300 mmol) Triethyl-orthoacctat getropft. Diese Mischung wurde 2 h auf 100o erhitzt und zuerst das Benroll EtOH-Azeotrop, dann reines Benzol abdestilliert. Nach Abziehen des restlichen Lsgm. bei 20o/12Torr verblieben 31 g farbloses O1, welches an einer 30 cm-Fullkorperkolonue (Ruschig-Ringe) rnit verspiegeltem Vakuum-Mantel destilliert wurde. Als Hauptfraktion wurden 8,2 g(33%) 4 bei 42-44o/12Torr isoliert. Bei einer Kopftemp. von 66-71 o/12Torr gingen 21 g (42"h) 3 uber. |
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第二段： 向30g（289 mmol）组分1的250ml苯溶液中滴加原乙酸三乙酯48.6克（300 mmol）（0℃10分钟内加完），将该混合物于100℃加热2小时，然后蒸去苯/乙醇共沸物中的纯苯。去除残留的溶液后，用30CM-填充柱（拉西环填料）与真空蒸馏夹套进行分馏，在20℃/12Torr 分离得31克无色组分2，在42-44℃/12Torr分离得到8.2克（33％）的组分4。在顶温66-71℃/12Torr分离得到21克（42℃h）组分3。 |
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