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魏书香

新虫 (小有名气)

[交流] 黄酮类化合物糖的连接位点、连接顺序以及糖的种类确定

请教一下业界大神,我分到的黄酮类化合物都含有三四个糖,除了测二维之外有哪些方法可以确定糖的连接位点、连接顺序以及糖的种类啊???跪求各位了,谢谢谢谢
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
魏书香: 金币+5 2016-04-11 09:54:42
引用回帖:
6楼: Originally posted by 魏书香 at 2016-03-31 16:36:56
母核已经确定,是槲皮素,微谱相似度百分之七十左右,但是相似在母核上了,糖都对不上啊。是不是就不是已知物啊?
...

糖上面的碳信号化学位移比较接近,不容易区分,微谱不一定能判断得很准

你把那个原始文献找出来对对其他的数据,然后再打二维谱就行了
7楼2016-03-31 16:44:58
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魏书香

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shenrenren at 2016-03-30 21:32:49

来点有用的
3楼2016-03-30 21:34:54
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

4楼2016-03-30 22:46:18
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
3-4个糖属于比较复杂的黄同苷了,有可能是新化合物,但是解析结构的方法不难

首先,打一次碳氢谱和质谱,通过查阅资料,比如《黄酮化学》,确定苷元的种类,是杨梅素、槲皮素还是别的什么黄酮?查查微谱,看看有没有可能是已知化合物

第二,建议先用酸水解每个糖苷键,然后采用pmp柱前衍生化的方法确定单糖的种类,这种办法很成熟了,消耗少量样品便可以可以知道单糖的种类

第三,打hsqc、hmbc、h-h cosy、tocsy四个谱

qc确定碳氢一键相连,bc确定远程相连,hhcosy辅助判断相邻的氢原子、tocsy确定属于同一个单糖的氢原子

要抓住端基碳和苷化位移的特点来解谱
5楼2016-03-31 10:21:51
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