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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 黄酮类化合物糖的连接位点、连接顺序以及糖的种类确定
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魏书香

新虫 (小有名气)

[交流] 黄酮类化合物糖的连接位点、连接顺序以及糖的种类确定

请教一下业界大神，我分到的黄酮类化合物都含有三四个糖，除了测二维之外有哪些方法可以确定糖的连接位点、连接顺序以及糖的种类啊？？？跪求各位了，谢谢谢谢
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1楼 2016-03-30 21:17:05
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shenrenren
★
魏书香(金币+1): 谢谢参与
2楼2016-03-30 21:32:49
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魏书香

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shenrenren at 2016-03-30 21:32:49

来点有用的
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3楼2016-03-30 21:34:54
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
质谱，单晶衍射

发自小木虫Android客户端
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4楼2016-03-30 22:46:18
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
3-4个糖属于比较复杂的黄同苷了，有可能是新化合物，但是解析结构的方法不难

首先，打一次碳氢谱和质谱，通过查阅资料，比如《黄酮化学》，确定苷元的种类，是杨梅素、槲皮素还是别的什么黄酮？查查微谱，看看有没有可能是已知化合物

第二，建议先用酸水解每个糖苷键，然后采用pmp柱前衍生化的方法确定单糖的种类，这种办法很成熟了，消耗少量样品便可以可以知道单糖的种类

第三，打hsqc、hmbc、h-h cosy、tocsy四个谱

qc确定碳氢一键相连，bc确定远程相连，hhcosy辅助判断相邻的氢原子、tocsy确定属于同一个单糖的氢原子

要抓住端基碳和苷化位移的特点来解谱
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5楼2016-03-31 10:21:51
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魏书香

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by torekill at 2016-03-31 10:21:51
3-4个糖属于比较复杂的黄同苷了，有可能是新化合物，但是解析结构的方法不难

首先，打一次碳氢谱和质谱，通过查阅资料，比如《黄酮化学》，确定苷元的种类，是杨梅素、槲皮素还是别的什么黄酮？查查微谱，看看有 ...

母核已经确定，是槲皮素，微谱相似度百分之七十左右，但是相似在母核上了，糖都对不上啊。是不是就不是已知物啊？

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6楼2016-03-31 16:36:56
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
魏书香: 金币+5 2016-04-11 09:54:42
引用回帖:
6楼: Originally posted by 魏书香 at 2016-03-31 16:36:56
母核已经确定，是槲皮素，微谱相似度百分之七十左右，但是相似在母核上了，糖都对不上啊。是不是就不是已知物啊？
...

糖上面的碳信号化学位移比较接近，不容易区分，微谱不一定能判断得很准

你把那个原始文献找出来对对其他的数据，然后再打二维谱就行了
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2016-03-31 16:44:58
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lijdoc
★
魏书香: 金币+1 2016-04-11 09:54:14
8楼2016-03-31 17:01:44
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海天梦小坤

金虫 (正式写手)
★
魏书香: 金币+1 2016-04-11 09:54:18
微谱一下吧
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勤学奋思
9楼2016-04-02 13:21:51
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