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魏书香

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[交流] 黄酮类化合物糖的连接位点、连接顺序以及糖的种类确定

请教一下业界大神，我分到的黄酮类化合物都含有三四个糖，除了测二维之外有哪些方法可以确定糖的连接位点、连接顺序以及糖的种类啊？？？跪求各位了，谢谢谢谢

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1楼 2016-03-30 21:17:05

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shenrenren

★
魏书香(金币+1): 谢谢参与

2楼2016-03-30 21:32:49

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魏书香

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2楼: Originally posted by shenrenren at 2016-03-30 21:32:49

来点有用的

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3楼2016-03-30 21:34:54

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jjf139

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质谱，单晶衍射

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4楼2016-03-30 22:46:18

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torekill

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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

3-4个糖属于比较复杂的黄同苷了，有可能是新化合物，但是解析结构的方法不难

首先，打一次碳氢谱和质谱，通过查阅资料，比如《黄酮化学》，确定苷元的种类，是杨梅素、槲皮素还是别的什么黄酮？查查微谱，看看有没有可能是已知化合物

第二，建议先用酸水解每个糖苷键，然后采用pmp柱前衍生化的方法确定单糖的种类，这种办法很成熟了，消耗少量样品便可以可以知道单糖的种类

第三，打hsqc、hmbc、h-h cosy、tocsy四个谱

qc确定碳氢一键相连，bc确定远程相连，hhcosy辅助判断相邻的氢原子、tocsy确定属于同一个单糖的氢原子

要抓住端基碳和苷化位移的特点来解谱

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5楼2016-03-31 10:21:51

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魏书香

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5楼: Originally posted by torekill at 2016-03-31 10:21:51
3-4个糖属于比较复杂的黄同苷了，有可能是新化合物，但是解析结构的方法不难

首先，打一次碳氢谱和质谱，通过查阅资料，比如《黄酮化学》，确定苷元的种类，是杨梅素、槲皮素还是别的什么黄酮？查查微谱，看看有 ...

母核已经确定，是槲皮素，微谱相似度百分之七十左右，但是相似在母核上了，糖都对不上啊。是不是就不是已知物啊？

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6楼2016-03-31 16:36:56

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