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_春歌_

木虫 (著名写手)

[求助] DSC测试基线问题,传热大牛请进!!! 已有3人参与

一、DSC(TA  Q 20)测试条件:0-90℃,10℃/min。N2为吹扫气,50 ml/min。样品热导率较高(3-7W/℃·K)。

二、主要问题:基线漂移。如图:
1、基线向吸热方向走:
DSC测试基线问题,传热大牛请进!!!
2、基线向放热方向走:
DSC测试基线问题,传热大牛请进!!!-1
3、正常的:
DSC测试基线问题,传热大牛请进!!!-2
4、对比:
DSC测试基线问题,传热大牛请进!!!-3

三、尝试的解决办法:
1、升温速率降低至5℃/min。结果类似。
2、仪器校准。结果类似。
3、课题组内交流。无果。

四、我的问题
      为什么会出现这样的问题?怎么纠正?
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穷则独善其身,达则兼济天下。
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c4frank

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by _春歌_ at 2016-04-01 19:23:53
上面的几个图形测试条件是一样的。程序都是一样的,所有的样品都是15mg左右。...

你的样品是结晶的吧,熔融范围窄的也相对平整,建议降到10,期待你新的测试结果

发自小木虫Android客户端
10楼2016-04-01 20:39:16
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r123ed

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
_春歌_: 金币+10, 有帮助 2016-03-28 18:45:28
感觉升温速率有点快,但你说降了之后还这样,可以排除升温速率
问题是不是还是在仪器上,你多弄几个坩埚先把背景确定无误了再进行试验。另外你样品量是不是少弄点?
shape memory
2楼2016-03-28 15:43:59
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_春歌_

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by r123ed at 2016-03-28 15:43:59
感觉升温速率有点快,但你说降了之后还这样,可以排除升温速率
问题是不是还是在仪器上,你多弄几个坩埚先把背景确定无误了再进行试验。另外你样品量是不是少弄点?

都试过。课题组十几个认一起讨论过了,结果还是不行,才来这里的。
穷则独善其身,达则兼济天下。
3楼2016-03-28 18:46:38
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云林影

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
漂移属于正常,随着温度的升高,样品的比热容发生微弱变化,所以导致基线漂移

发自小木虫IOS客户端
4楼2016-03-30 22:04:59
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