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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 化工设备 » 化工软件 » DSC测试基线问题，传热大牛请进！！！
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_春歌_

木虫 (著名写手)

[求助] DSC测试基线问题，传热大牛请进！！！ 已有3人参与

一、DSC（TA  Q 20）测试条件：0-90℃，10℃/min。N2为吹扫气，50 ml/min。样品热导率较高（3-7W/℃·K）。

二、主要问题：基线漂移。如图：
1、基线向吸热方向走：
DSC测试基线问题，传热大牛请进！！！
2、基线向放热方向走：
DSC测试基线问题，传热大牛请进！！！-1
3、正常的：
DSC测试基线问题，传热大牛请进！！！-2
4、对比：
DSC测试基线问题，传热大牛请进！！！-3

三、尝试的解决办法：
1、升温速率降低至5℃/min。结果类似。
2、仪器校准。结果类似。
3、课题组内交流。无果。

四、我的问题
      为什么会出现这样的问题？怎么纠正？
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穷则独善其身，达则兼济天下。
1楼 2016-03-28 15:12:07
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r123ed

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
_春歌_: 金币+10, ★有帮助 2016-03-28 18:45:28
感觉升温速率有点快，但你说降了之后还这样，可以排除升温速率
问题是不是还是在仪器上，你多弄几个坩埚先把背景确定无误了再进行试验。另外你样品量是不是少弄点？
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shape memory
2楼2016-03-28 15:43:59
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_春歌_

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by r123ed at 2016-03-28 15:43:59
感觉升温速率有点快，但你说降了之后还这样，可以排除升温速率
问题是不是还是在仪器上，你多弄几个坩埚先把背景确定无误了再进行试验。另外你样品量是不是少弄点？

都试过。课题组十几个认一起讨论过了，结果还是不行，才来这里的。
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穷则独善其身，达则兼济天下。
3楼2016-03-28 18:46:38
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云林影

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
漂移属于正常，随着温度的升高，样品的比热容发生微弱变化，所以导致基线漂移

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4楼2016-03-30 22:04:59
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云林影

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

比热容是温度的函数，Cp=a+bT+cT^2+.....

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5楼2016-03-30 22:06:46
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c4frank

金虫 (正式写手)
这很正常，你积分时不是自动扣除了吗

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6楼2016-03-31 09:25:25
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c4frank

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

基线相对平整的测试条件？ 称量了多少mg?
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7楼2016-03-31 22:07:17
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_春歌_

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by c4frank at 2016-03-31 22:07:17
基线相对平整的测试条件？ 称量了多少mg?

上面的几个图形测试条件是一样的。程序都是一样的，所有的样品都是15mg左右。
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穷则独善其身，达则兼济天下。
8楼2016-04-01 19:23:53
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lyf1850
祝福   祝福
9楼2016-04-01 19:54:31
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c4frank

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by _春歌_ at 2016-04-01 19:23:53
上面的几个图形测试条件是一样的。程序都是一样的，所有的样品都是15mg左右。...

你的样品是结晶的吧，熔融范围窄的也相对平整，建议降到10,期待你新的测试结果

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10楼2016-04-01 20:39:16
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