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XMU_WXW

金虫 (正式写手)

[求助] lc-ms 三重四级杆分析TAG,质明明是差4个分子量,但是质谱部分往往会差5个!求分析已有1人参与

如题,很苦恼,这是误差范围么?
流动相分别为A 甲醇:乙腈:水 19:19:1
B 异丙醇 两相都加入10mM的乙酸铵和0.1%的甲酸,求解!!!!万分感谢!

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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-05-30 14:05:08
你好,不知道你对Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统了解多少,因为实验的问题,质谱方面重头去学确实比较累了,但是我们用的平台的仪器,主要用于农药的分析,很少做油脂的。仪器管理员说我们 ...

油脂不容易出峰,所以一般都有高浓度盐来辅助离子化,我们做一段时间就要清晰esi锥孔。另外最好是过柱子再进样,而且进样前要过滤膜,最好是美国0.22 Paul膜。浓度不要太大,进样量小一点。做完即使清洗,尤其要用高比例有机相,或者甲醇-异丙醇清洗。

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5楼2016-05-30 15:33:01
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
XMU_WXW(sytucom代发): 金币+15, 感谢应助,谢谢 2016-05-30 22:31:22
sytucom: 金币+5, 回帖精彩,谢谢参与 2016-05-30 22:31:28
估计是看错峰了吧,
我也很常见差5的峰,而且丰度还差不多,工程师说是乙酸铵或者瓶子带的钠盐的干扰。
加钠峰+23,加NH4峰+18,所以就出来差别是5的峰了。
如果你用的是高分辨,元素分析,很容易看出来的。
2楼2016-03-28 22:57:51
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)

谢谢你,豁然开朗,那我在定量的时候这个要给他算进去么?因为峰面积还挺大的!

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3楼2016-03-29 11:27:45
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zinfly at 2016-03-28 22:57:51
估计是看错峰了吧,
我也很常见差5的峰,而且丰度还差不多,工程师说是乙酸铵或者瓶子带的钠盐的干扰。
加钠峰+23,加NH4峰+18,所以就出来差别是5的峰了。
如果你用的是高分辨,元素分析,很容易看出来的。

你好,不知道你对Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统了解多少,因为实验的问题,质谱方面重头去学确实比较累了,但是我们用的平台的仪器,主要用于农药的分析,很少做油脂的。仪器管理员说我们油脂的样品把ESI毛细管给弄坏了,不让用了,关键是什么原因都不知道,真的很郁闷,不知道你知不知道ESI源的毛细管什么情况下会坏掉呢?管理员说我们前处理不行,太多杂质。但是自认为都是按照参考文献的步骤来的,没啥问题?请教一下,谢谢了!
4楼2016-05-30 14:05:08
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