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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » lc-ms 三重四级杆分析TAG，质明明是差4个分子量，但是质谱部分往往会差5个！求分析
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)

[求助] lc-ms 三重四级杆分析TAG，质明明是差4个分子量，但是质谱部分往往会差5个！求分析 已有1人参与

如题，很苦恼，这是误差范围么？
流动相分别为A 甲醇：乙腈：水 19：19：1
B 异丙醇 两相都加入10mM的乙酸铵和0.1%的甲酸，求解！！！！万分感谢！

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1楼 2016-03-26 20:19:10
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
XMU_WXW(sytucom代发): 金币+15, 感谢应助，谢谢 2016-05-30 22:31:22
sytucom: 金币+5, 回帖精彩，谢谢参与 2016-05-30 22:31:28
估计是看错峰了吧，
我也很常见差5的峰，而且丰度还差不多，工程师说是乙酸铵或者瓶子带的钠盐的干扰。
加钠峰+23，加NH4峰+18，所以就出来差别是5的峰了。
如果你用的是高分辨，元素分析，很容易看出来的。
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2楼2016-03-28 22:57:51
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zinfly

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-05-30 18:38:07
不是进样口那个管，是ESI源的那个毛细管，进样口那个贵么？...

重新看了你的题目，你用的是LCMS，楼上回复的是gcms内容，抱歉，时间久搞错了。
LCMS我们用的是Waters，你说的那个东西没理解在哪里。你可以咨询客服，然后找个专家问一下

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XMU_WXW
10楼2016-05-30 21:09:33
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)
谢谢你，豁然开朗，那我在定量的时候这个要给他算进去么？因为峰面积还挺大的！

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3楼2016-03-29 11:27:45
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zinfly at 2016-03-28 22:57:51
估计是看错峰了吧，
我也很常见差5的峰，而且丰度还差不多，工程师说是乙酸铵或者瓶子带的钠盐的干扰。
加钠峰+23，加NH4峰+18，所以就出来差别是5的峰了。
如果你用的是高分辨，元素分析，很容易看出来的。

你好，不知道你对Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统了解多少，因为实验的问题，质谱方面重头去学确实比较累了，但是我们用的平台的仪器，主要用于农药的分析，很少做油脂的。仪器管理员说我们油脂的样品把ESI毛细管给弄坏了，不让用了，关键是什么原因都不知道，真的很郁闷，不知道你知不知道ESI源的毛细管什么情况下会坏掉呢？管理员说我们前处理不行，太多杂质。但是自认为都是按照参考文献的步骤来的，没啥问题？请教一下，谢谢了！
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4楼2016-05-30 14:05:08
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-05-30 14:05:08
你好，不知道你对Agilent 6490 QQQ系统配备Agilent 1290 Infinity LC系统了解多少，因为实验的问题，质谱方面重头去学确实比较累了，但是我们用的平台的仪器，主要用于农药的分析，很少做油脂的。仪器管理员说我们 ...

油脂不容易出峰，所以一般都有高浓度盐来辅助离子化，我们做一段时间就要清晰esi锥孔。另外最好是过柱子再进样，而且进样前要过滤膜，最好是美国0.22 Paul膜。浓度不要太大，进样量小一点。做完即使清洗，尤其要用高比例有机相，或者甲醇-异丙醇清洗。

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5楼2016-05-30 15:33:01
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zinfly at 2016-05-30 15:33:01
油脂不容易出峰，所以一般都有高浓度盐来辅助离子化，我们做一段时间就要清晰esi锥孔。另外最好是过柱子再进样，而且进样前要过滤膜，最好是美国0.22 Paul膜。浓度不要太大，进样量小一点。做完即使清洗，尤其要用 ...

刚才问了管理员，说毛细管也已经用了2年多了，然后安捷伦的工程师又说这个是消耗品，一般2年换一次，如果用的频繁一点1年换一次，我觉得我是不是背锅了！~不过她一直强调的是我们的前处理不恰当，不知道你知不知道提取油脂之后，上样之前还有别的前处理么？（我们主要是用2:1的氯仿甲醇抽提，然后吹干之后用1:1的氯仿甲醇溶解，然后过膜进样的。不过文献里面用到了0.7%的KCl，不知道这个有没有什么用处？）
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6楼2016-05-30 16:35:56
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zinfly

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引用回帖:
6楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-05-30 16:35:56
刚才问了管理员，说毛细管也已经用了2年多了，然后安捷伦的工程师又说这个是消耗品，一般2年换一次，如果用的频繁一点1年换一次，我觉得我是不是背锅了！~不过她一直强调的是我们的前处理不恰当，不知道你知不知道 ...

进样口那个管么？下面有个小口，我们做油脂，经常换

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7楼2016-05-30 18:23:04
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XMU_WXW

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zinfly at 2016-05-30 18:23:04
进样口那个管么？下面有个小口，我们做油脂，经常换
...

不是进样口那个管，是ESI源的那个毛细管，进样口那个贵么？
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8楼2016-05-30 18:38:07
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zinfly

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引用回帖:
8楼: Originally posted by XMU_WXW at 2016-05-30 18:38:07
不是进样口那个管，是ESI源的那个毛细管，进样口那个贵么？...

你是说柱子？不会吧，能气化的一般都能冲掉啊，

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9楼2016-05-30 21:06:18
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